2.1 사용재료 및 시험방법
2.1.1 사용재료
1) 시멘트
본 실험에 사용된 시멘트는 국내 S 사의 KS F 2501(KATS 2016)에 적합한 1종 포틀랜드 시멘트를 사용하였으며 물성은 Table 1과 같다.
Fig. 1 Polymer film (left: ×1,000, right: ×5,000)
Table 1 Characteristic of cement
Physical characteristics
|
Chemical composition
|
Specific gravity
($g$/$cm^3$)
|
3.15
|
SiO$_2$
|
21.7
|
Surface area
(cm2/g)
|
3,280
|
Al$_2$O$_3$
|
5.7
|
Setting time (min)
|
Initial
|
221
|
Fe$_2$O$_3$
|
3.2
|
Final
|
361
|
CaO
|
63.1
|
Compressive strength (MPa)
|
3 days
|
22.6
|
MgO
|
2.8
|
7 days
|
31.6
|
SO$_3$
|
2.2
|
28 days
|
38.7
|
Ig. loss
|
1.3
|
Table 2 Characteristic of sand
|
Mesh
|
mm/
micron
|
Specific gravity ($g$/$cm^3$)
|
Absorption
rate (%)
|
FM
|
1:2
mix
|
No. 5
|
20~30
|
0.85~0.6
|
2.61
|
0.91
|
2.94
|
2.34
|
No. 6
|
30~60
|
0.6~0.25
|
2.04
|
2) 잔골재
본 실험에서 사용된 잔골재는 국내 G 사의 SiO$_2$ 순도 97 % 이상의 규사를 사용하였다. 규사 5호사, 6호사를 1:2 비율로 혼합하여 사용하였으며,
조립률은 2.34로 KS F 2502(KATS 2014)의 품질기준에 적합하였다(Table 2).
3) 재유화형 폴리머
본 실험에 사용된 재유화형 폴리머는 독일 W 사의 Co-polymer계 비닐아세테이트에틸렌(이하 VAE)를 사용하였으며 특성은 Table 3과 같다.
Table 3 Characteristic of polymer
Product data
|
Specification
|
Appearance
|
White
|
Solid content (%)
|
99.3
|
Ash content (%)
|
13.3
|
Bulk density (g/l)
|
461
|
Particle size
|
Max. 2 % over 400 µm
|
Glass transition temperature (°C)
|
0
|
Table 4 Mix composition
Mix content
|
|
Unit weight ($kg$/$m^3$)
|
W/C
|
W
|
C
|
S
|
Polymer
|
Plain
|
50
|
256.5
|
512.9
|
1,538.8
|
-
|
VAE-2 %
|
10.3
|
VAE-6 %
|
30.8
|
VAE-10 %
|
51.3
|
M
|
0.15 L/kg
|
H
|
0.17 L/kg
|
Table 5 Factors and levels
Factors
|
Levels
|
Addition ratio of VAE (%)
|
0, 2, 6, 10
|
Pre-packaged type
|
M, H
|
Heating temperature (°C)
|
20, 200, 400, 600, 800°C
|
Mechanical properties
|
Bonding strength
|
2.1.2 실험 배합
본 실험의 배합표 및 실험 인자 및 수준은 각각 Table 4, Table 5와 같다. 폴리머 혼입 시 공기연행으로 인한 공기량 제어를 위하여 소포제를 폴리머 중량 대비 1 % 첨가하였다. 시멘트와 잔골재는 1:3의 비율로
배합하였으며, W/C=0.5로 고정하였다. 폴리머 시멘트 모르타르의 배합은 기준이 되는 시멘트 모르타르(plain) 및 VAE의 혼입률을 시멘트 중량
대비 2, 6, 10 %로 각각 다르게 하여 혼입률에 따른 고온 시 잔존 부착강도를 평가하고자 하였다. 또한, 가장 범용적으로 시판, 사용되고 있는
프리패키지드(pre-packaged) 타입의 단면복구용 폴리머 시멘트 모르타르인 M 사의 ‘M’ 제품과 H 사의 ‘H’ 제품으로 총 2가지의 제품을
선정하여 함께 비교・검토하였다.
2.1.3 실험방법
1) 온도별 전기로 가열 실험
폴리머 시멘트 모르타르를 대상으로 가열온도에 따른 육안관찰 및 잔존 부착강도 측정을 위해 Fig. 2와 같이 온도별(200, 400, 600, 800 °C) 전기로 가열 실험을 진행하였다. 온도상승속도는 KS F 2257-1(KATS 2014)에
따른 표준 시간-온도 곡선에 따라 초기 온도상승 조건에 해당하는 40 °C/min으로 설정하였으며, 가열온도 지속시간은 2시간으로 설정하였다.
Fig. 3 Test specimen (ASTM C882)
2) 잔존 부착강도
잔존 부착강도 측정을 위한 모체 콘크리트의 배합은 Table 6과 같이 설계기준강도 24 MPa급의 3성분계 보통강도 콘크리트로 하였다.
Table 6 Base concrete mix
Specimens
(MPa)
|
Replacement ratio (%)
|
W/B
(%)
|
S/a
|
Unit weight ($kg$/$m^3$)
|
BS
|
FA
|
W
|
C
|
BS
|
FA
|
G
|
S
|
AD
|
24
|
30
|
14
|
55.3
|
53.9
|
177
|
180
|
96
|
44
|
845
|
987
|
2.56 (0.8 %)
|
BS: blast furnace slag, FA: fly ash, G: gravel, S: sand
부착강도 측정의 경우 KS F 2476(KATS 2017)에 따라 인발 부착강도를 측정하는 것이 일반적이다. 그러나 고온 시 잔존 부착강도 측정의
경우 지그와 시험체를 부착시키는 유기접착제의 용융으로 인한 탈락으로 측정이 불가하므로, ASTM C882-05(2005) 및 KS F 2760(KATS
2018)에 준하여 측정하였다. ASTM C882-05(2005)에서의 경사전단 부착강도 측정 계면각도는 45°로 제작하였으며, KS F 2760(KATS
2018)의 경우 60°로 제작하였다.
① ASTM C882-05(2005)
ASTM C882-05(2005)에 따른 계면각도 45°의 시험체는 Fig. 3과 같다. 모체 콘크리트는 타설 후 4주간 수중양생을 실시하였으며, 이후 모체 콘크리트의 부착면 습윤조건을 동일하게 설정하기 위하여 20 °C, 60
% RH의 항온 항습기에서 2주간 정치하였다. 글라인더를 사용하여 깊이 약 1 mm의 가로 방향의 요철을 두어 부착면 거칠기를 동일한 조건으로 설정하였다.
이후 폴리머 시멘트 모르타르를 모재의 부착면에 타설하였으며, 4주간 수중양생을 실시하였다. 이후 실제 기중에 노출되어 있는 단면복구 보수재료(폴리머
시멘트 모르타르)의 함수조건을 고려하여 4주간 옥내에 방치하였다.
상기 제작과정에 의하여 제작된 시험체를 온도별(200, 400, 600, 800 °C) 전기로 가열실험을 실시한 직후 UTM을 이용하여 부착파괴 시의
최대하중을 측정하였다. 측정된 최대하중은 식(1)에 의하여 경사전단 부착강도로 계산하였다.
여기서, $f_{b}$: Bonding strength (MPa)
$F$: Maximum load (N)
$a$: Radius (mm)
② KS F 2760(KATS 2018)
KS F 2760(KATS 2018)에 의한 계면각도 60°의 시험체는 Fig. 4와 같으며, 제작방법은 ASTM C882-05(2005)의 계면각도 45°의 시험체 제작방법과 동일하다.
다만, ASTM C882-05(2005)에 의한 계면각도 45° 시험체의 경사전단 부착강도 평가 시 폭렬 현상에 의해 측정이 불가능한 경우가 발생하여
KS F 2760(KATS 2018)에 의한 계면각도 60° 시험체는 가열 실험 시 시험체의 함수율에 의한 폭렬 발생 현상을 배제하고 가열온도에 따른
잔존 부착강도를 정량적으로 평가하기 위하여 시험 전 4주간 80 °C의 조건에서 건조를 실시하였으며, 측정된 최대하중은 식(2)에 의하여 경사전단 부착강도로 계산하였다.
여기서, $f_{b}$: Bonding strength (MPa)
$F$: Maximum load (N)
2.2 실험결과
Fig. 4 Test specimen (KS F 2760)
2.2.1 ASTM C882-05(2005)에 따른 45° 경사전단 부착강도
ASTM C882-05(2005)에 따른 계면각도 45° 경사전단 부착강도 측정법을 사용하여 잔존 부착강도를 측정한 결과는 Fig. 5, Table 7과 같다.
Fig. 5 Residual bond strength (ASTM C882)
Table 7 Residual bond strength (ASTM C882)
Temp
Mix
|
20 °C
|
200 °C
|
400 °C
|
600 °C
|
800 °C
|
Plain
|
16.4
|
16.8
|
13
|
11.8
|
4.9
|
VAE-2 %
|
18.2
|
18.5
|
16.5
|
X
|
X
|
VAE-6 %
|
20.8
|
14.4
|
13.3
|
X
|
X
|
VAE-10 %
|
22.3
|
11.5
|
X
|
X
|
X
|
M
|
21.5
|
14.3
|
X
|
X
|
X
|
H
|
26
|
20.8
|
12.4
|
10.1
|
1.3
|
X: spalling
상온 시의 부착강도는 폴리머 혼입률이 증가함에 따라 증가하였으며, 특히 VAE-10 %의 경우에는 22.3 MPa로 Plain 대비 약 36 % 증가한
것으로 나타났다. 그러나 가열온도가 증가함에 따라 폴리머 혼입률이 증가할수록 잔존 부착강도가 현저히 감소하였으며, VAE-2 %를 제외한 200 °C에서의
부착강도 감소율이 가장 큰 것으로 나타났다. 특히 VAE-10 %의 경우 잔존 부착강도비가 약 0.5로 급격하게 저하하였으나 VAE-2 %의 경우는
가열온도가 높아짐에도 불구하고 잔존 부착강도가 근소하게 증가하였으며, Plain 대비 약 10 % 증가한 것으로 나타났다.
Fig. 6 Heating experiment of polymer (VAE)
Table 8 Attachment failure classification (ASTM C882)
한편, 고온에서의 폴리머 상태변화 관찰을 위한 예비실험결과 Fig. 6과 같이 폴리머는 용융 시 용기 내부를 코팅시키는 결과를 나타냈으며, 따라서 400 °C 이상의 고온 영역에서는 함수율 및 용융된 폴리머의 미세공극
충전에 의한 코팅 효과로 인하여 대다수의 시험체에서 폭렬 현상이 발생하여 잔존 부착강도의 측정이 불가하였다. 기성 제품인 M의 경우 가열온도가 증가함에
따라 200 °C를 제외한 나머지 온도 수준에서는 폭렬 현상이 발생한 반면 H의 경우 Plain과 유사한 잔존 부착강도 성능을 나타냈다.
또한, 본 실험에서는 Table 8과 같이 잔존 부착강도 측정 시 부착파괴 성상을 폭렬을 포함한 총 4종류(부착계면 파괴, 모체 파괴, 보수재료 파괴, 폭렬발생)로 나누어 분류하였다.
그 결과 Table 9와 같이 상온 및 200 °C의 비교적 낮은 온도 수준에서는 대부분 접합부에서의 파괴가 발생하였다. 그러나 가열온도가 증가함에 따라 400 °C 이상에서는
모체 콘크리트 및 폴리머 시멘트 모르타르의 압축강도가 감소하여 부착강도 측정 시 압축력 및 전단력이 모두 작용하는 경사전단 부착강도 측정법의 특성에
의해 보수재료 부분의 파괴와 폭렬이 발생하였다.
2.2.2 KS F 2760(KATS 2018)에 따른 60° 경사전단 부착강도
KS F 2760(KATS 2018)에 따른 계면각도 60° 경사전단 부착강도 측정법을 사용하여 잔존 부착강도를 측정한 결과는 Fig. 7, Table 10과 같다.
Fig. 7 Residual bond strength (KS F 2760)
Table 10 Residual bond strength (KS F 2760)
Temp
Mix
|
20 °C
|
200 °C
|
400 °C
|
600 °C
|
800 °C
|
Plain
|
10.9
|
10.4
|
7.4
|
6.2
|
3
|
VAE-2 %
|
10.8
|
10.4
|
8.7
|
4.4
|
2.4
|
VAE-6 %
|
11.9
|
8.2
|
6.2
|
5
|
2.1
|
VAE-10 %
|
14.9
|
7.8
|
5.3
|
X
|
X
|
M
|
11.8
|
9.3
|
X
|
X
|
X
|
H
|
16.2
|
12.1
|
8.2
|
5
|
3.9
|
X: early separation
실험결과 폭렬발생으로 측정이 불가한 배합을 제외하고 상기 ASTM C882-05(2005)에 따른 계면각도 45° 경사전단 부착강도를 측정한 결과와
유사한 결과를 나타냈다.
상온 시 부착강도는 폴리머 혼입률
Table 9 Attachment failure (ASTM C882)
20 °C
|
Mix
No.
|
1
|
2
|
3
|
Plain
|
①
|
①
|
①
|
VAE-2 %
|
①
|
①
|
③
|
VAE-6 %
|
③
|
①
|
①
|
VAE-10 %
|
③
|
①
|
①
|
M
|
①
|
①
|
①
|
H
|
②
|
②
|
②
|
|
200 °C
|
Mix
No.
|
1
|
2
|
3
|
Plain
|
①
|
①
|
①
|
VAE-2 %
|
③
|
①
|
③
|
VAE-6 %
|
①
|
①
|
①
|
VAE-10 %
|
③
|
①
|
①
|
M
|
①
|
①
|
①
|
H
|
①
|
①
|
①
|
|
400 °C
|
Mix
No.
|
1
|
2
|
3
|
Plain
|
③
|
③
|
③
|
VAE-2 %
|
③
|
③
|
③
|
VAE-6 %
|
③
|
③
|
④
|
VAE-10 %
|
④
|
④
|
④
|
M
|
①
|
①
|
①
|
H
|
②
|
②
|
②
|
|
600 °C
|
Mix
No.
|
1
|
2
|
3
|
Plain
|
③
|
③
|
③
|
VAE-2 %
|
④
|
④
|
④
|
VAE-6 %
|
④
|
④
|
④
|
VAE-10 %
|
④
|
④
|
④
|
M
|
④
|
④
|
④
|
H
|
①
|
①
|
①
|
|
800 °C
|
Mix
No.
|
1
|
2
|
3
|
Plain
|
③
|
③
|
③
|
VAE-2 %
|
④
|
④
|
④
|
VAE-6 %
|
④
|
④
|
④
|
VAE-10 %
|
④
|
④
|
④
|
M
|
④
|
④
|
④
|
H
|
①
|
①
|
①
|
이 증가함에 따라 증가하였으며, 특히 VAE-10 %의 경우 14.9 MPa로 Plain 대비 약 37 % 증가한 것으로 나타났다. 그러나 상기 ASTM
C882-05 (2005)에 의한 잔존 부착강도 측정결과와 마찬가지로 Fig. 6과 같이 가열온도가 증가함에 따라 폴리머 혼입률이 증가할수록 잔존 부착강도는 현저히 감소하였으며, VAE-2 %를 제외한 200 °C에서의 부착강도
감소율이 가장 큰 것으로 나타났다. 특히, VAE-10 %의 경우 200 °C에서 7.8 MPa의 상온 대비 약 52 %의 잔존 부착강도를 나타내어
Plain 대비 75 %의 잔존 부착강도를 나타냈다.
본 실험에서는 Table 11과 같이 잔존 부착강도 측정 시 부착파괴 성상을 3종류(부착계면 파괴, 복합 파괴, 조기 분리)로 나누어 분류하였다. 시험체 전처리 과정을 거침으로써
시험체의 낮은 함수율로 인하여 폭렬 현상은 발생하지 않았으나 Table 9의 ③(Early separation)과 같이 가열온도가 증가함에 따라 접착계면에서의 부착강도가 감소하여 가열 실험 후 부착강도 측정 전 조기 분리되는
시험체가 발생하였다.
400 °C에서 기성제품 M이 조기 분리되었으며, 이후 VAE-10 %가 600, 800 °C에서 조기 분리가 발생하였다. 이는 폴리머의 혼입률이
증가함에 따라 접착계면에서 모체와의 부착력을 담당하는 폴리머 필름의 비율이 증가하게 되고 고온에 의해 폴리머 필름이 용융됨에 따라 잔존 부착강도가
현저히 감소하여 조기 분리가 발생한 것으로 판단된다.
Table 11 Attachment failure classification (KS F 2760)
또한, Table 12에 나타낸 바와 같이 상기 계면각도 45° 대비 대부분의 시험체가 접합부에서 부착파괴가 발생하였으며, 이는 계면각도 60°의 전단부착강도 측정의 경우가
45°의 조건보다 부착계면에 작용하는 압축력의 비율이 감소하고 전단력의 비율이 증가함에 따라 대부분 계면에서 파괴가 일어나는 것으로 판단된다.
Table 12 Attachment failure (KS F 2760)
Temperature
|
20 °C
|
200 °C
|
400 °C
|
Mix
No.
|
1
|
2
|
3
|
1
|
2
|
3
|
1
|
2
|
3
|
Plain
|
①
|
①
|
①
|
①
|
①
|
①
|
①
|
①
|
①
|
VAE-2 %
|
①
|
①
|
①
|
①
|
①
|
①
|
①
|
①
|
①
|
VAE-6 %
|
①
|
①
|
①
|
①
|
①
|
①
|
①
|
②
|
①
|
VAE-10 %
|
①
|
①
|
①
|
①
|
②
|
②
|
②
|
①
|
②
|
M
|
①
|
①
|
①
|
①
|
①
|
①
|
③
|
③
|
①
|
H
|
①
|
①
|
①
|
①
|
①
|
①
|
①
|
①
|
①
|
|
Temperature
|
600 °C
|
800 °C
|
Mix
No.
|
1
|
2
|
3
|
1
|
2
|
3
|
Plain
|
①
|
①
|
①
|
①
|
①
|
①
|
VAE-2 %
|
①
|
①
|
①
|
①
|
①
|
①
|
VAE-6 %
|
①
|
③
|
②
|
②
|
①
|
①
|
VAE-10 %
|
③
|
③
|
③
|
③
|
③
|
③
|
M
|
③
|
③
|
③
|
③
|
③
|
③
|
H
|
②
|
①
|
①
|
①
|
②
|
①
|
2.2.3 미세구조 분석
가열 전・후의 폴리머 시멘트 모르타르의 조직변화를 관찰하기 위하여 Table 13과 같이 전자주사현미경(SEM)을 이용하여 미세구조를 분석하였다.
그 결과, 폴리머 혼입률이 증가할수록 상온에서 폴리머 필름이 더 많이 확인되었으나, VAE-2 %의 경우 Plain과 큰 차이를 나타내지 않았다.
그러나 VAE-10 %의 경우 골재 및 시멘트 경화체와 폴리머 필름이 결합된 것을 확인할 수 있었다. 또한, 폴리머 혼입 시 계면활성제에 의한 공기연행의
특성으로 인하여 다수의 미세공극이 관찰되었다. 기성제품 M과 H의 경우 섬유가 혼입되어 있는 것을 확인할 수 있었으며, 섬유 직경은 M의 경우 약
10 µm, H의 경우 약 14 µm로 H에 혼입되어 있는 섬유가 더 굵은 것으로 나타났다.
200 °C에서의 미세구조 측정 결과 폴리머 필름의 양이 현저히 줄어들어 상온 대비 관찰이 어려웠으며, 이는 수지계인 폴리머의 특성상 200 °C
전후의 온도에서 용융되어 줄어든 것으로 판단된다. 또한, 기성 제품의 경우 섬유의 용융점인 160∼180 °C 이상의 수열 온도를 받아 혼입된 섬유가
완전히 용융된 것을 확인할 수 있었다. 이후 가열온도가 증가함에 따라 400 °C에서 미세균열이 관찰되기 시작하였으며, 600 °C 이상의 고온 시
균열 발생 증가 및 조직이 거칠어지는 것을 확인하였다. 이는 수열 온도가 증가함에 따라 열화가 더욱 진행되며, 온도에 따른 화학적 변화와 함께 탈수
현상 발생으로 인한 결과로 판단된다.
한편, 200, 400 °C의 온도 수준에서는 육각 판상의 수산화칼슘(Ca(OH)2)이 다량 확인되었지만, 수산화칼슘 분해온도인 500∼550 °C
이상의 수열 온도를 받은 경우 현저히 줄어들어 완전 열분해 되지 않은 미량만이 확인되었다.
따라서 SEM 분석결과 200 °C를 기준으로 폴리머 필름 및 섬유가 용융되는 것을 알 수 있었으며, 600 °C 이상에서는 열에 의한 중성화를 발생시키는
수산화칼슘의 열분해를 확인할 수 있었다. 이에 따라 상기 내화성능 평가의 결과와 매우 밀접한 연관성을 갖는 것으로 나타났다.
Table 13 Microstructure Analysis (SEM ×1,000)