김혁중
(Hyeok-Jung Kim)
1
김영기
(Young-Kee Kim)
2
권성준
(Seung-Jun Kwon)
3*
© Korea Institute for Structural Maintenance Inspection. All rights reserved.
키워드
분산 실리카, 광촉매, 자기정화, 내구성, 표면침투제
Key words
Colloidal Silica, Photocatalyst-TiO2, Self-clearing, Durability
1. 서 론
콘크리트는 내구성이 확보된 재료이고 사용 중 이산화탄 소를 흡착하는 장점이 있다. 이미 많은 연구에서 콘크리트의 내구성 향상 및 이산화탄소의 흡수에
대한 연구가 진행되었 으며, 사용분야가 다양화되고 있다(Kwon, 2017(a); Kwon, 2017(b); Yang et al., 2013). 콘크리트 구조물은 주로 사회기반 시설물(Infra-structure) 또는 대단위 공간에 사용되어 다양한 환경에 노출되고 있으며, 비표면적이
높은 특징이 있다. 장기 간 사용한 콘크리트의 표면은 사용 중 손상이나 열화에 노출 되는데(Emmons, 1994), 대규모적인 보수 또는 보강 이전에 표면함침제를 사용한 표면강화기법은 시공법이 간단하고 강 화층의 성분이 콘크리트와 동일하므로 표면의 박리가 발생하
지 않는 장점이 있다. 일반 유기계 침투제 보다 침투 깊이는 낮 으나, 내부의 잔존 수산화칼슘을 불투수층의 CSH로 변화시 키므로 공극률을 감소시키는
등 공학적인 장점을 많이 가지 고 있다(Kwon et al., 2007; Moon et al., 2007; Park et al., 2014). 이러한 장점은 유기계와 무기계 재료의 거동 불일치로 인한 표면 박리(Peeling off)문제를 해결할 수 있으며, 콘크리트 내 부의 잔존 수산화칼슘을
이용하므로 매우 친환경적인 보수기 법이다(Moon et al., 2007; Park et al., 2014).
최근 들어 가시광선의 분해능을 이용한 광촉매 활용 콘크 리트에 대한 연구가 진행되고 있다. 광촉매의 반응은 태양광 이나 형광등의 자외선을 받으면 태양전지의
원리처럼 음(-)전 기를 가진 전자와 양(+)전기를 가진 정공(H+ )이 형성된다. 정 공(H+ )은 강력한 산화작용을 하는 수산화물(OH-Radical)을 형성하여 살균용 염소나 오존보다도 강력한 산화력을 갖게 된다(Benoit-Marquie et al., 2000; Pi, 2005; Sano et al., 2004). 이러한 반응을 통하여 유기화합물의 분해와 자기 제오 (Self-Clearing)의 성능을 가지게 된다. 재료 원천소재 분야에 서는 유기염소화합물
및 파장 반응성에 대한 연구가 주로 수 행되고 있다(Benoit-Marquie et al., 2000; Sano et al., 2004; Yamaguchi, 2004).
국내의 토목-건축 기반에서는 콘크리트 표면에 흡착시키 고 이를 활용하는 연구가 주를 이루고 있는데(Kim et al., 2001; Park et al., 2001; EX., 2006; Moon et al., 1999), 최근 들 어 본격적인 활용이 커지고 있는 추세이며 주로 NOx와 같은 대기 가스 정화나 유기계 염소화합물 분해에 응용되고 있다.
본 연구에서는 단순한 광촉매 흡착이 아닌, 표면 보수에 주 로 사용되는 구체 함침제를 이용하여 광촉매를 고정화하는 연구를 수행하였다. 이를 위해 실리케이트
반응을 하는 용액 (CS-Colloidal Silica)을 표면함침제로, 이산화티탄의 종류인 Anatase를 광촉매로 하여 표면 함침된 콘크리트의
역학적, 내 구적 성능을 평하도록 한다. 또한 최종적으로 아세트알데이 트 및 자기정화 성능을 평가하도록 하였다.
2. 실리케이트 함침제와 광촉매 특성
2.1 실리케이트 기반 함침제의 성능
표면침투제 용액의 원료인 실리케이트는 실리카(SiO2)를 기본으로 하는 결합체를 의미한다. 실리카는 알칼리 수용액 과는 반응이 약하지만 알칼리와 함께 용융하면 식(1)과 같이 알칼리산염을 만들게 된다. 이러한 실리케이트는 식(2)와 같 이 콘크리트 내부의 수산화칼슘과 반응하여 불용성의 규산칼 슘계를 형성하게 되는데, 체적의 증가 및 수화물의 증가에 따 라 밀실한 구조가 형성되어
침투층에서의 역학적, 내구적 성 능이 증가하게 된다(Park et al., 2014; Kim, 2010).
표면침투제 용액으로 사용되는 콜로이달 실리카 실리케이 트 용액 사용에 따른 기본적 메카니즘은 크게 실록산 결합 및 제타 전위로 설명될 수 있으며 크기가
1 ~ 100nm 정도로 작아 침투력이 우수하다고 알려져 있다. 또한 주성분인 Si 및 OH에 의하여 입자간에 실록산 결합(Si-O-Si)을 형성하는데
실록산 결합과 콘크리트 내부의 포졸란반응 활성화는 표면침투제 용 액의 입자 사이 반발력이 입자간의 응집이나 표면흡착을 방 해할 만큼 크지 않아야 효과적인
것으로 알려져 있다(Kim, 2010; Park, 2007).
콜로이달 실리케이트의 특성 및 함침제의 콘크리트 구체성 능의 개선 개요도는 Fig. 1에 나타내었다.
2.2 광촉매 특성
광촉매에서 발생된 OH 기는 수질정화, 공기정화, 살균 및 냄 새 제거 등의 친환경 효과를 나타내게 된다. 본 시험에서 사용되 는 이산화티탄 광촉매(TiO2, Titanuim Dioxide Photocatalyst)는 지구상에서 9번째 많은 원소 성분인 티탄(Ti)이 주성분이며, 연 간 320만톤의 생산이
전 세계적으로 가능하다. 또한 일본에서는 세계 생산량의 약 10%인 30만톤 정도를 연간 생산하고 있다 (Kim, 2010). 광촉매는 이산화티탄 결정형의 분류에 의해 Anatase, Rutile, Vrookite로 구분되는데, 광촉매의 결정형에 따른 활성 효과가 차이를
가지게 된다. 그 중 Anatase는 직선 상의 이산화티탄 4개를 가지고 있으며, 단위격자 당 분자 수 가 많은 특징이 있다. TiO2 분자에 태양광(자외선)에 노출될 때 Rutile 보다 Anatase에서 OH 라디칼이 더 많이 발생하고, 표면에서 빠른 재결합 반응이 발생하게 된다.
또한 Anatase는 밴드 갭(Band Gap)이 3.2eV로 Rutile 형의 3.0eV 보다 높아 산화 및 환원력에 있어 반응물의 분해가 더 욱
유리하며 Anatase 입경이 Rutile 보다 작기 때문에 입자에 의한 표면적이 더 넓어 효과적이다(Kim, 2010; Park, 2007). Fig. 2 에서는 이산화티탄의 결합구조 및 Anatase의 격자구조 를 나타내고 있다(Dageuji et al., 2000).
3. 실리케이트 및 광촉매를 함침한 콘크리트의 내구성 실험
3.1 실험개요
광촉매 표면 흡착을 위해 CS(Colloidal Silica)를 이용하였 다. 콘크리트 시편을 제조 1일 후 탈형하였으며, 4주간 기건 양생하였다.
이후 CS 용액에 5분간 침지하였으며, 30분 건조 과정을 거친 뒤, 광촉매 용액을 10~15초간 분무하여 표면을 습윤상태로 하였다.
3.2 사용재료 및 실험항목
3.2.1 사용재료
설계강도 24.0 MPa 콘크리트와 슬럼프 80mm, 공기량 5.0%를 가진 배합을 목표로 하여 콘크리트를 제조하였다. Table 1에서는 콘크리트의 배합표를, Table 2에서는 사용골재 와 감수제의 특성을 나타내었다.
Table 1
Mix proportions for tested concrete
Table 2
Properties of aggregate and superplasticizer
Si-기반 함침제의 침투기구는 주로 모세관을 통해 이루어 지며, 이 경우 점성과 표면장력은 매우 중요하다. Table 3에서 는 알칼리 골재 반응을 나타내지 않는 CS의 특성과 사용한 광 촉매를 나타내고 있다. 광촉매는 국내 T사의 제품으로 광합성 과 반응성이 양호한
고활성 Anatase를 선택하였다.
Table 3
Properties of colloidal silicate and TiO2
3.2.2 실험항목
CS로 함침된 콘크리트에 대하여 상온에서 30초간 건조 시 킨 뒤 광촉매를 10∼15초간 분무하여 강도를 평가하였으며, 이후 내흡수량, 건조 수축량,
염소이온 침투 저항성, 동결융 해, 내약품성을 평가하였다. 또한 제오성능으로는 아세트알 데히드 제거율 및 메킬렌블루 탈색 여부를 평가하였다. Table
4에서는 관련 실험과 참고한 규격을 나타내고 있으며 주요 실 험사진을 Fig. 3에 나타내었다.
4. 내구성 및 제오(Self-Cleaning) 성능평가
4.1 강도 및 내구성 평가
4.1.1 압축강도 평가
본 절에서는 강도와 광촉매 분무 이후의 표면상태 변화를 분석하도록 한다. OPC(기본), CS15(함침 후 광촉매 분무 안 함), CS15-T00-C(함침
후 즉시 광촉매 분무), CS15-T30m-C (함침- 30분 기건 후 광촉매 분무)의 경우로 분류하여 강도 평 가를 수행하였으며 그 결과를 Fig.
4에 나타내었다. Fig. 4에서 알 수 있듯이 CS를 함침 시킨 경우 원주형 공시체 주변 외면의 강도가 증가하여 압축강도가 일부 증가한 것을 알 수 있다. CS 합침 이후에는
큰 강도 변화는 보이지 않았으나, 42일 경과 후 CS15-T30m-C의 경우 35.1 MPa로 가장 큰 강도 증가를 나타 내었으며, CS15에서는
35.0 MPa, CS15-T00-C의 경우는 34.8 MPa로 평가되었다. 42일 경과후의 콘크리트 강도가 38.2 MPa인 것을 고려하면 CS
함침에 따라 23.7~24.7%의 강 도 증가가 발생하였다. 광촉매 분무후의 강도 변화는 크지 않 으므로 광촉매로 인한 강도 저하는 없는 것으로 평가되었다.
Table 4
Test items and the related standard
Fig. 3
Photos for durability test
Fig. 4
Strength development with ages considering impregnation and TiO2
4.1.2 내흡수량 평가
내흡수량은 공극률과 직접적인 연관성이 있으며, 내구성 평가의 중요한 인자이다(Maekawa et al., 2003; Thomas and Bamforth, 1999). CS 용액의 1차 함침과 광촉매 용액의 분무 에 따른 2차 처리가 완료된 콘크리트 시험체에 대하여 재령 14 일이 지난 시점에서 KS F 2609를
참고하여 시험을 실시하였 다. 물 흡수계수 시험은 약 20℃ 물에 2~10mm 정도의 깊이로 콘크리트 시험체를 침지시간 10분, 30분, 1시간 및
24시간 적 용하여 중량변화를 평가하는 방법이다. Table 5에서는 실험 결과의 흡수량을 나타내었으며, 이를 Fig. 5에 도시하였다.
Table 5
Test results for water absorption
Fig. 5
Water absorption with impregnation and TiO2
내흡수량 측정값은 기준 시험체인 CS15-C 시험체의 내흡 수량 보다 0.8 ~ 0.1% 정도 낮은 수준인 0.803% ~ 0.815%으로 측정되었다.
이는 광촉매 용액으로 2차 처리할 경우 내흡수량 변화에 큰 영향을 미치지 않기 때문이다. OPC 와 비교할 경우, 42.3% ~ 47.6% 수준으로
물 흡수가 감소되었는데, 이는 콘크 리트로 침투한 실리케이트와 수산화칼슘의 반응으로 인해 치 밀한 표면구조가 생성되었기 때문이다. 표면 구체 함침을
통 한 투수성 및 투기성의 개선은 많은 연구에서 보고되고 있다 (Kwon et al., 2007; Moon et al., 2007; Park et al., 2014).
4.1.3 건조 수축 변화 평가
건조 수축 길이변화 시험체의 제작 후 재령 4주까지의 모 든 시험체는 OPC-C 시험체와 동일한 방법으로 양생되므로 큰 차이가 발생하지 않는다. 그러나
CS15-C와 광촉매를 분 무한 시험체는 재령 27일에 표면침투제의 함침과 광촉매 용액의 분무 처리과정을 따로 가지므로 이에 대한 건조 수 축이 증가하였다.
즉 3주에서 4주간의 큰 수축량 변화인 170∼200μ 수준의 변화를 고려하면 실제 대기 중의 건조 상태에 따른 거동은 일반 콘크리트와 비슷하게 평가되었
다. Table 6에서는 건조 수축 실험결과를 나타내고 있으며, 이를 Fig. 6에 도시하였다.
Table 6
Results for drying shrinkage (μ)
Fig. 6
Drying shrinkage with impregnation and TiO2
4.1.4 염소이온 침투저항성
염화물 이동은 콘크리트에 매립된 철근에 직접적으로 관여 직접적인 부식을 야기하므로 매우 중요한 인자이다. 많은 연 구에서 염화물 이동의 해석 및 평가방법을
제시하고 있으며 임계염화물과 관련지어 내구수명에 직접적으로 사용되고 있 다(Park et al., 2012; Alonso et al., 2002). 식(3)에서는 ASTMC 1202에서 총통과전하량을 평가하는 방법을 나타내고 있으며, 그 측정결과를 Table 7 및 Fig. 7에 도시하였다.
Table 7
Test results for rapid chloride penetration test
Fig. 7
Chloride penetration with impregnation and TiO2
여기서, Q는 총 전하통과량(C), Ii는 i시간에 측정된 전류 량을 의미한다.
OPC-C 시험체는 42일 통과 전하량이 2508C가 측정되었으 며, CS15-C 시험체의 통과 전하량은 2337, CS15-T00m-C 시 험체는
2237C, CS15-T30m-C 시험체는 2050C로 측정되었다. 이는 CS용액 함침 시 콘크리트 시험체 표면에 조밀한 구조가 생성되어 염화물 침투가
감소되었으며, 광촉매 용액으로 추 가적인 도막형성을 통하여 일부 감소가 발생하였다. 이는 광 촉매와 CS 함침을 통하여 표면강도 및 염화물 저항성도
개선 됨을 알 수 있다. 통과전하량에 따른 염소이온의 침투저항성 기준에 따라 모든 시험체는 Midium 수준으로 구분되었다. 또 한 재령의 증가에
따라 전체적으로 총 통과전하량이 감소되 었는데, 이는 OPC 재령에 따른 수화물 증가와 공극률감소, 그리고 Silicate기반 침투제 특성에 따른
규산염 겔의 형성에 따른 염소이온의 흡착의 결과이다.
4.1.5 동결융해 저항성
본 절에서는 OPC-C 와 CS15-T30m-C 의 동결융해 시험을 나타내었다. 300 Cycle 동안의 상대 동탄성계수를 측정하여 내구성지수를 분석하였는데,
동탄성계수 비(DF: Durability Factor)는 식(4)과 같이 도출된다.
여기서, DF는시험용 공시체의 내구성 지수, M은동결 융 해에의 노출이 끝날 때의 Cycle수, N은상대동탄성계수가 60%가 되는 Cycle 수 또는
동결 융해시 노출이 끝나게 되는 순간의 Cycle 수, P는 N Cycle에서의 상대동탄성계수(%)를 나타낸다.
Fig. 8에서는 동탄성계수비의 변화를 Cycle수의 진행에 따 라 나타내었는데, OPC-C 시험체는 300 Cycle 시 내구성 지수 는 80.3이었으며,
CS15-T30m-C에서는 84.5로 평가되었다. 표면강화층은 콘크리트 동결융해 저항성을 증가시키며, 모재 의 박리 개선에도 효과적일 것으로 예상된다.
Fig. 8
Durability factor with impregnation and TiO2
4.1.6 내황산 저항성
본 시험에서는 OPC 및 CS15-T-C을 대상으로 내약품성 시 험을 실시하였다. 황산 5% 수용액에 총 30일 동안 침지하였으 며, 중량변화율을
주기적으로 측정하였다. 중량 변화율(%)은 식(5)와 같이 평가된다.
여기서, Wr은 중량변화율(%), W1은 시험 후 공시체 중량 (g), W0는 시험 전 공시체 중량을 나타낸다.
OPC-C 기준 시험체는 재령 30일의 중량 감소율이 7.52 %로 평가되었으며, CS15-T30m-C 에서는 4.55%로 높은 화 학저항성을 나타내었다.
CS로 조밀해진 콘크리트 표면은 외부의 황산염 이온의 침투와 반응을 저해하여 에트린자 이트의 형성을 방해하는 것으로 평가되었다. Fig. 9에서는 존치기간에 따른 황산염 저항성을 나타내고 있다.
Fig. 9
Weight changes with impregnation and TiO2
4.2 제오기능 평가
4.2.1 아세트알데이드 제거 평가
본 시험은 한국광촉매 협회에 제시된 방법인 가스백 B법에 의거하여 환경정화평가시험을 실시하였다. 시험에서 사용되 는 가스의 제조는 가스백(Gas Bag)을
사용하여 아세트알데히 드 표준가스(가스농도 약 6,000 vol ppm)를 보통 공기로 희석 하여 80~100 vol ppm 농도로 만든 후 3 L
용량을 제조하여 시 험을 수행하였다. 총 4개의 시험편과 시험가스를 넣은 가스백 을 준비하였으며, 아세트알데이드의 초기농도와 암조건 시험 농도를 구하였다.
또한, 명조건용 시험편과 시험가스를 넣은 가스백 2개는 실온에서 2시간 동안 자외선을 조사(1.0 mW/cm2 )하였다. 이후 가스농도를 2회 측정하고 그 평균값을 명조건 시험농도로 하였다. Fig. 10에서는 아세트알데이드 제 거 실험을 나타내고 있다.
Fig. 10
Photos for CH3CHO removal test
CS15-T30m-C 시험체에 대하여 아세트알데히드(CH3CHO) 의 제거율을 평가한 결과 제거율이 99%를 초과하여 대기환경 정화 능력이 우수한 것으로 평가되었다. 이는 Silicate계 표면 침투제에
고정화된 TiO2가 우수하게 성능을 유지하고 있음을 나타내고 있다.
밴드 갭(Band gap) 에너지가 높고 재결합 비율이 낮은 고활 성 재료인 Anatase를 사용하여 산화력 증진에 따른 O-H Radical 생성이
활성화된 것으로 판단된다. 기존의 연구에서 도 Anatase를 활용한 아세트알데히드의 높은 분해 효과를 확 인할 수 있다(Park, 2005). Table 8에서는 아세트알데이드의 제거실험결과를 나타낸다.
Table 8
Test results for CH3CHO removal
4.2.2 Self-Cleaning 평가
환경정화 성능을 평가하기 위해 메틸렌블루의 탈색유무 시험방법은 KS M 8274의 기준에 의거하여 메틸렌블루 탈색 법을 수행하였다. 메틸렌블루 20
mg(무수 중량기준)을 1,000 mL 부피의 플라스크에 옮기고 증류수를 가하여 녹인 후, 증 류수를 눈금까지 채운 뒤 실온의 암실에서 보관하여 1개월
이 내에 사용하였다. 본 시험에 사용되는 시험편은 100×200 mm 크기로 2개(암조건용 1개, 명조건용 1개)를 각각 준비하여 3 시간 이상 자외선
조사장치를 사용하여 1.0 mW/cm2의 강도 로 조사하기 위해 높이를 조절하였다. 또한 자외선 조사강도 는 메틸렌블루 용액의 건조를 막기 위해 사용하는 피복필름 과 덮개의 자외선 차단(흡수)
정도를 감안하여 시험편 표 면에 도달하는 강도를 1.0 mW/cm2이 되도록 조절하였다.
Fig. 11에서는 셀프클리닝 시험체 제작 사진을 나타내었고, 그 결과는 Table 9에 나타내었는데, 탈색 반응과 특별한 건조 가 확인되지 않았다.
Fig. 11
Photos for test sample of self cleaning
Table 9
Test results for self cleaning
5. 결론
본 연구에서는 광촉매의 고정화를 실리케이트 기반 용액으 로 수행한 뒤 다양한 내구성 및 친환경 시험을 수행하였다. 광 촉매-분산 실리카 함침 콘크리트의
내구성 및 정화성능 평가 를 통한 결과는 다음과 같다.
-
1) Colloidal Silica에 침지한 콘크리트는 20% 수준의 강도 증 가를 나타내었으며, 흡수량의 감소, 염소이온침투 저항성 의 증가, 동결융해
저항성 개선, 황산염 저항성의 개선 등이 평가되었다. 이는 모세관 공극을 통하여 침투된 Colloidal Silicate가 내부의 수산화칼슘과 반응하여
불용성의 화합물 을 형성하는 반응에 기인한 것이다. 다만 건조 수축에서는 분무과정과 침지과정에 따라 일시적으로 건조 수축이 증가 하였으나 일반 콘크리트와
큰 차이가 발견되지 않았다.
-
2) 2) 활성화 광촉매인 Anatase를 표면에 분무하여 아세트알데 이트 제거효과 및 메틸렌블루의 탈색효과를 평가하였다. 아세트알데이드는 1.0mW/cm2의 분량을 조사하였을 경우 99% 이상 제거하였으며, 메틸렌블루의 탈색반응도 큰 건조 영향없이 발생하였다. 이는 Colloidal Silica와 표면의
콘크 리트 반응 후 도포된 Anatase의 고정화가 충분히 이루어진 것으로 평가된다.
-
3) 본 연구는 Silicate기반 함침제와 광촉매 도포를 통한 2단계 시공의 기초연구이다. 실리케이트 용액의 배합과 광촉매의 일체형 도포를 통하여 공기를
줄일 수 있으며, 최적 반응 밴 드 갭(Band Gap) 및 TiO2 농도 변화를 통하여 친환경성 영 향을 확대할 수 있으리라고 판단된다.
감사의 글
이 논문은 2015년도 정부(미래창조과학부)의 재원으로 한 국연구재단의 지원을 받아 수행된 기초연구사업임(No. 2015R1A5A1037548).
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