최영철
(Young-Cheol Choi)
1
유성원
(Sung-Won Yoo)
2†
-
정회원,가천대학교 토목환경공학과 부교수
-
정회원,가천대학교 토목환경공학과 교수
Copyright © The Korea Institute for Structural Maintenance and Inspection
키워드
탄소포집, 순환유동층 보일러 애시, 열중량 분석, 탄산칼슘, 탄산화 양생
Key words
Carbon capture, Circulating fluidized bed combustion ash, Thermogravimetric analysis, Calcium carbonate, Carbonation curing
1. 서 론
전세계적으로 철강 및 시멘트의 수요가 증가하면서 대기 중으로의 이산화탄소의 방출량이 증가하고, 관련된 산업부산물도 함께 증가하고 있다(Chen et al., 2016). 이러한 산업활동에서 배출되는 이산화탄소는 온실가스 효과에 큰 영향을 미친다. 또한 산업부산물은 대부분 많은 양이 매립 처분되고 있는 실정으로 상당한
처리비용과 매립장 문제를 포함하고 있다. 이러한 문제 해결하기 위한 이산화탄소 처리 및 산업부산물의 유효처리에 대한 연구의 필요성이 대두되고 있다.
탄소포집 및 저장(carbon capture and storage) 기술은 에너지 집약 산업에서 발생하는 이산화탄소 배출량을 줄이기 위해 전 세계적으로
큰 관심을 끌고 있다(Chang et al., 2013). 일반적으로 탄소포집 및 저장 기술은 지중저장법, 해저면 처분법, 광물탄산화법 등으로 구분된다. 그 중 광물탄산화 기술은 화력발전소, 제철소 등에서
발생하는 이산화탄소를 무기계 재료와의 화학반응을 통해서 열적으로 안정된 불용성 물질을 생성하는 기술이다(Pan et al., 2014). 이러한 과정은 이산화탄소를 무기계 물질에 의해 고정할 뿐만 아니라, 무기계 재료의 물리-화학적 특성까지 변화시킨다(Pan et al., 2014). 최근에는, 탄소포집 및 활용(carbon capture and utilization) 기술의 개념이 등장하면서 산업부산물을 탄산화 양생을 통해서
건설 제품으로 활용하기 시작하였으며, 이는 온실가스 저감과 동시에 산업부산물을 재활용 할 수 있는 유효한 방법이다.
무기계 산업부산물은 제철소, 발전소 및 산업체 부근에서 저가로 다량 이용할 수 있다는 점 때문에 경제적으로 유리하다. 무기계 부산물 중 광물탄산화를
위한 대상 물질로는 유동층 화력발전에서 발생되는 석탄재, 도시 고형 폐기물 소각재, 제강산업으로부터 배출되는 슬래그 등이 있다.
전 세계적으로 미분탄 석탄발전이 갈수록 감소할 것으로 전망되고 있다. 이에 상대적으로 SO2나 NOX와 같은 환경오염물질 배출이 적으면서, 높은 연소
효율과 함께 저질탄, 우드펠릿 등 다양한 연료를 사용할 수 있는 장점을 가진 순환유동층 석탄 발전이 최근 주목 받고 있으며(Anthony et al., Koornneef et al., 2007; Sheng et al., 2007; Xia et al., 2013), 미국 및 유럽 등에서 보급이 크게 늘어나고 있는 추세이다. 순환유동층 보일러의 연소 방식은 (circulating fluidized bed combustion
boiler, CFBC) 부유 유동층 상태에서 연소시킴으로써, 저질탄이나 원탄 폐석까지도 연소가 가능하며, 석회석과 같은 유동매체의 황화반응으로 보일러
내 탈황효과가 있다는 점이 특징이다(Anthony et al., 2003; Edward et al., Kuo et al., 2014).
순환유동층 보일러에서 발생하는 애시는 상대적으로 낮은 850℃ ~ 900 ℃에서 만들어지는 특징이 있다. 이에 따라 순환 유동층 보일러애시는 부정형의
형태를 갖으며, 미연소 탄소 함량도 일반적으로 높은 편이다(Armesto and Merino, 1999; Chi and Huang, 2014). 순환유동층 보일러애시는 탈황 효과를 위해 석회석을 첨가함에 따라 애시 중에 free-CaO 성분이 일반 플라이애시 보다 높다. 순환유동층 보일러
애시는 일반적으로 자경성의 특성이 있어 시멘트를 대체하기 위한 연구가 많이 이루어졌다(Li et al., 2012; Sheng et al., 2012). 그럼에도 불구하고 순환유동층 보일러 애시는 일반적인 플라이애시와 달리 황 함량이 높아 콘크리트 첨가제 관련 기준을 충족하지 못하고 있는 실정이다(Chi and Huang, 2014).
석탄재에 대한 광물 탄산화의 효과를 검증하기 위해 많은 연구가 수행되었다. 고온 및 고농도의 이산화탄소 조건에서 탄산화 반응을 촉진시키고자 하는 플라이애시
탄산화에 대한 연구가 수행되었다(Ukwattage et al., 2015; Wand et al., 2008). 일부 연구에서는 플라이애시 및 순환유동층 보일러 애시의 탄산화를 촉진하기 위해 염수 용액을 사용하여 했습니다(Soong et al., 2006; Salvador et al., 2003). CFBC 재의 탄산화에 대한 연구는 탄소 포집, 저장 및 활용에 중점을 두고 활발히 진행되고 있다. Loo et al.(2017)은 순수 이산화탄소 가스를 이용하여 순환유동층 보일러 바닥재, 사이클론 애시, 필터 애시에 대해 촉진 탄산화 실험을 수행하였다.
일반적으로 탄산화 양생은 콘크리트 타설 후 일정 시간 동안 이산화탄소의 공급을 통해 무기계 재료에 다량의 탄산염광물 생성을 통해 강도를 발현한다.
이 과정에서 이산화탄소는 매트릭스 내부 세공용액에 용해되어 탄산(H$_{2}$CO$_{3}$)이 만들어진다. 그리고 세공용액 내부의 칼슘이온과 반응하여
탄산염 광물(CaCO$_{3}$)를 형성하게 된다(Chen et al., 2016). Lee et al.(2015)는 순환유동층 보일러 애시를 이용하여 탄산화 반응 속도에 대한 연구와 탄산화 거동을 위한 실험을 수행하였다. 그들은
순환유동층 보일러 애시의 탄산화 가능 여부와 반응 생성물에 대한 연구를 수행하였다.
본 연구는 순환유동층 보일러 애시 등 건설재료로 활용 가능성이 높은 무기계 재료에 대한 이산화탄소 흡수 능력에 대한 평가를 목적으로 한다. 무기계
재료로는 보통 포틀랜드 시멘트(OPC), 고로슬래그 미분말(GGBS), 순환유동층 보일러 애시(CFBC)를 사용하였다. 탄산화 반응 특성에 대한 비교검토를
수행하였으며, 열중량 분석을 통해 이산화탄소 포집량을 정량화 하였다. 탄산화 양생 시간에 따른 각 무기계 재료의 이산화탄소 포집량을 분석하였다. 또한
SEM 이미지 분석을 통해 탄산화에 의한 무기계 재료의 특성변화를 조사하였다.
2. 실 험
2.1 사용재료
본 연구에서는 탄산화 양생에 의한 이산화탄소 포집성능 평가를 위한 원재료로 시멘트, GGBS, CFBC를 사용하였다. OPC, GGBS, CFBC의
밀도는 각각 3.12, 2.92, 2.94 g/㎤이다. OPC는 KS L 5201 「포틀랜드 시멘트」에 의한 1종 보통포틀랜드 시멘트(OPC)를 사용하였다.
그리고 GGBS는 KS L 2563 「콘크리트용 고로슬래그 미분말」에 적합한 재료를 사용하였다. CFBC는 대한민국 H 열병합발전소에서 생산되는 제품을
사용하였다. XRF 기기분석에 의한 OPC, GGBS, CFBC의 화학조성은 Table 1에 나타내었다. 그리고 에틸렌 글라이콜 추출법에 의한 CFBC의 유리석회(free-CaO) 함량을 측정하였으며, 4.6%로 나타났다(Javellana and Jawed). CFBC의 경우 기존의 정제 플라이애시에 비해 상대적으로 CaO와 SO$_{3}$의 함량이 높고 SiO$_{2}$ 및 Al$_{2}$O$_{3}$함량이
낮은 것으로 나타났다. CFBC의 CaO, SO$_{3}$ 함량이 기존의 정제 플라이애시에 비해 상대적으로 높게 나타나는 이유는 탈황 설비의 차이이다.
기존 정제 플라이애시가 배출되는 발전방식의 경우 별도의 탈황 설비가 설치되어 있지만 CFBC의 경우 노내 탈황 방식을 적용하여 별도의 탈황 설비가
설치되어 있지 않다.
Fig. 1은 원재료에 대한 SEM 이미지를 나타내고 있다. OPC와 GGBS는 대부분 불규칙적인 거친 입자로 구성되어 있었다. CFBC는 플라이애시와 다르게
비정형의 거친 입자로 구성되어 있는 것을 확인하였다. 이는 상대적으로 낮은 850 ~ 900 ℃에서의 불안전 연소에 의한 것이다(Oian et al.,
2008).
Fig. 2는 원재료의 입도분포를 나타내고 있다. 입도 크기 분포 결과 OPC, GGBS, CFBC의 평균 입자크기는 각각 9.7 μm, 18.2 μm, 22.8
μm이다.
Fig. 3은 OPC, GGBS, CBFC의 XRD 분석 결과를 나타내고 있다. 각 원재료에 대한 주요 성분의 정량분석을 위한 리트벨트 정량분석을 실시하였다.
OPC는 C3S의 함량이 62.0%로 가장 높았으며, C3A, C2S, C4AF의 함량은 각각 2.5%, 16.1%, 12.1%으로 나타났다. 그리고
석회석 미분말(CaCO$_{3}$ 기준)이 4.3% 혼입되어 있는 것으로 나타났다(Fig. 3(a)). GGBS는 Fig. 3(b)에서 보는 바와 같이 대부분 비결정질로 구성되어 있는 것을 확인하였다. CFBC의 구성광물은 기존의 플라이애시와는 다른 것으로 나타났다. CFBC의
주요 구성광물은 석회, 무수석고, 석영, 적철광으로 나타났다. 기존 플라이애시의 경우 일반적으로 비정질 특성에 의해 2θ 15 ~ 30°사이에서 할로우
피크가 관찰된다. 하지만, CFBC는 Fig. 3(c)에서 알 수 있듯이 할로우 피크가 거의 나타나지 않은 것을 확인 할 수 있었다. 이렇게 비정질 함량이 낮은 이유는 제조 시의 소성온도가 약 850
℃로 낮기 때문이다.
Fig. 1 SEM images of raw materials
Fig. 2 Particle size distributions of OPC, GGBS and CFBC
Fig. 3 XRD patterns of raw materials
Table 1 Chemical composition of raw materials used
|
|
Chemical Compositions (wt.%)
|
|
OPC
|
GGBS
|
CFBC
|
|
SiO$_{2}$
|
18.2
|
29.2
|
21.5
|
|
Na$_{2}$
|
0.3
|
-
|
0.1
|
|
MgO
|
3.4
|
3.1
|
3.42
|
|
K$_{2}$O
|
0.9
|
0.6
|
0.5
|
|
CaO
|
65.6
|
45.1
|
49.2
|
|
Fe$_{2}$O$_{3}$
|
4.1
|
0.6
|
4.7
|
|
Al$_{2}$O$_{3}$
|
3.6
|
13.1
|
7.2
|
|
SO$_{3}$
|
1.9
|
3.6
|
4.9
|
2.2 실험방법
무기계 재료의 광물탄산화 반응은 탄산화 양생 온도 및 습도에 따라 달라진다. 또한 이산화탄소의 농도, 압력, 양생시간 등 여러 가지 변수에 의해 그
결과가 달라진다(Salman et al., 2014). 일반적으로 탄산화는 기상, 액상, 고상의 3상간에서 반응이 이루어지며, 고상의 표면에 존재하는 액상이 탄산화의 촉매제 역할을 하게 된다. 하지만,
고상 표면상에 존재하는 수분량이 과잉으로 존재하게 되면 오히려 탄산화를 저해한다. 따라서 적정량의 수분 존재가 효과적인 탄산화 반응 진행에 필수조건이다(Goto et al., 1998).
본 연구에서는 무기계 원재료에 대한 시간에 따른 이산화탄소 포집 성능에 대해 정량분석을 하기 위해 무기계 원재료의 중량대비 물을 15 %혼입한 페이스트를
제작하였다.
이산화탄소 양생을 위해 항온항습 챔버 내부 실험 조건을 온도 (20 ± 1) °C, 상대습도 (60 ± 10) %로 고정하였다. 그리고 이산화탄소의
농도를 5%로 유지하면서 지속적으로 반응 챔버에 주입하였다. 이산화탄소 반응 챔버는 Fig. 4에서 보는 바와 같이 챔버 내부의 이산화탄소 농도를 골고루 유지하기 위해 챔버 내부에 팬을 설치하였다. 측정 시료는 일정 시간 탄산화 양생이후 샘플링하여
진공건조기를 이용하여 40 °C에서 24 시간 동안 건조하였다.
무기계 재료의 입도크기분포는 레이저 회절 입도 분석기(LA 950)를 이용해 분석하였으며, 탄산화 양생에 따른 무기계 재료 표면의 미세구조는 주사현미경(Carl
ZEISS사의 SIGMA 500)을 통해 분석하였다. 시료의 상부 표면에 백금 코팅을 적용하였다.
탄산화 정도를 파악하기 위해 열중량 분석기(Thermo Plus EVO II by Rigaku)를 사용하여 탄산화 반응의 생성물인 탄산칼슘(CaCO$_{3}$)을
정량분석 하였다. 열중량 분석기의 승온속도를 10 °C /min 로 하여 1,000 °C까지 가열하였다. 실험 시 질소 조건은 300 mL/min으로
일정하게 유지하였다. XRD 분석 실험은 X'Celerator 검출기가 설치된 회절계(PANalytical X'Pert Pro MPD)를 사용하였다.
무기계 재료의 구성광물의 정량분석을 위해 리트벨트 정량 위상분석을 수행하였다.
CFBC의 수화반응을 측정하기 위해 등온열량계(TAM Air)를 사용하였다. 물-바인더 비를 0.5로 페이스트를 제작한 후, 약 4 g의 페이스트를
20 ml 유리 샘플병에 넣고 등온열량계에 투입하였다. 등온열량계 내부의 온도 조건은 23 ℃로 설정하였다.
Fig. 4 Carbonation curing chamber
3. 결과 및 분석
3.1 CFBC 수화반응 특성
Fig. 5는 무기계 원재료를 사용한 페이스트의 미소수화열 측정결과를 나타내고 있다. GGBS의 경우 단독적으로 수화반응을 나타내지 않기 때문에 결과에 표시하지
않았다. OPC를 사용한 페이스트의 수화발열 곡선(Fig. 5(a))을 보면 실험 시작 약 5분 후 1차 피크가 나타나고 유도기를 지나 약 9시간 후에 C3S의 본격적 수화반응에 의해 나타나는 2차 피크가 발생하였다.
CFBC의 경우 OPC와는 다른 양상을 나타냈다. CFBC의 경우 초기에 유리석회의 수화반응에 의해 급격한 발열을 보인 후 OPC와 다르게 뚜렷한
피크를 보이지 않았다. Fig. 5(b)는 시간에 따른 누적 발열량(released heat)를 나타내고 있다. OPC의 20시간 동안의 released heat은 약 221 J/g으로
나타났으며, CFBC를 사용한 경우는 약 89 J/g으로 OPC보다는 상당히 낮게 나타났다. 이러한 CFBC의 수화 발열특성은 CFBC에 함유된 유리석회의
함량과 관계된다(Anthony et al., 2002; Iribarne et al., 2001; Havlica et al., 2004).
Fig. 5 Isothermal conduction calorimetry results
3.2 탄소포집 특성
Fig. 6은 탄산화 양생 후 페이스트의 시간에 따른 열중량 분석결과를 나타내고 있다. 탄산화 양생에 의해 새롭게 생성된 구성물의 정량분석을 위해 400 ℃
~ 800 ℃의 온도 범위만 그래프에 나타내었다. 탄산화 형태, 결합 구조, 분말도 등에 따라 탄산칼슘의 분해 온도가 달라지는 특성이 있다. OPC의
경우, 탈탄산의 정확한 피크 위치는 반탄산염과 모노카보네이트의 존재 유무, 탄산칼슘의 존재량, 탄산칼슘의 분말도에 영향을 받는 것으로 알려져 있다.
일반적으로 중량 감소가 600 ℃ 이상에서만 발생하는 탄산칼슘(CaCO$_{3}$)의 경우 정량화가 간단하나, 무정형 탄산 칼슘이 형성된 경우는 탈탄산의
온도범위가 넓기 때문에 정량화에 어려움이 있다(Goto et al., 1995) .
Fig. 7은 탄산화 양생이후에 각 시간에 따른 샘플의 이산화탄소 포집량에 대한 결과를 보여주고 있다. 페이스트 제작 직후 탄산화 양생 전 OPC, GGBS,
CFBC의 이산화탄소 포집량의 초기 값은 각각 0.6 wt.%, 0.9 wt.%, 2.0 wt.%로 나타났다. 이는 실험체 제작 이후 대기 중에 존재하는
이산화탄소에 의해 각 실험체의 일부가 탄산화되어 나타난 결과로 보인다. 탄산화 양생이 시작된 초기에 모든 실험체는 빠르게 탄산화가 진행되는 것을 확인할
수 있었다. 하지만 시간이 지남에 따라 탄소포집 속도는 감소하는 경향을 보였다.
탄산화 양생 시간이 지남에 따라 탄소포집량은 일정한 값으로 수렴하는 경향을 보였다. 탄소포집량은 CFBC가 가장 높게 나타났으며, GGBS가 가장
낮게 나타났다. 28일 탄산화 양생 이후 OPC, GGBS, CFBC의 탄소포집량은 각각 3.9 wt.%, 1.3 wt.%, 9.4 wt.%이다.
CFBC의 탄소포집량이 가장 높게 나타난 이유는, CFBC에 포함된 유리석회의 함유량에 의한 것이다. 유리석회는 탄산화 반응에 가장 효율적이다.
OPC의 경우 탄산화 반응성이 상대적으로 높은 β-C2S와 C3S의 높은 함유량이 탄소포집에 기여한 것으로 판단된다. 일반적으로 시멘트의 주요 구성광물은
C3S, C2S, C3A, C4AF이며, 그 자체로는 이산화탄소를 고정화할 수 없다. 그러나 수화반응에 의해 생성된 수화물, 즉 C-S-H, Ca(OH)2
및 에트린자이트는 알카리성 분위기에서 이산화탄소와 반응하여 탄산칼슘을 생성한다.
GGBS와 같은 칼슘계의 무기질 재료는 이산화탄소와 반응하여 탄산칼슘을 형성한다. 이산화탄소 고정량의 계산은 탄산화 반응에 의해 생성된 CaCO$_{3}$량에
근거할 수 있다. 탄산화 과정은 다음 식과 같이 나타낼 수 있다.
OPC, GGBS, CFBC는 공통적으로 탄산화 과정을 통해 CaCO$_{3}$를 생성하며, 이는 실험체의 공극 충진 역할을 할 것으로 판단된다.
CaCO$_{3}$와 이산화탄소의 분자량은 각각 100.09, 44.01이고, 이는 탄산칼슘 100.09 g이 이산화탄소 44.01 g을 저장할 수
있다는 것을 의미한다.
Fig. 8은 실험체의 탄산화 양생 시간에 따른 SEM 이미지를 보여주고 있다. 탄산화 후 모든 실험체에서 탄산화 전과 다른 형상의 결정이 확인되었다. 탄산화
양생시간이 증가함에 따라 탄산칼슘 결정이 함께 성장하는 것을 확인 할 수 있었다.
Fig. 6 Test results of thermal gravimetric analysis
Fig. 7 Carbonation conversion of test specimens
Fig. 8 SEM images of test specimens
4. 결 론
본 연구에서는 광물탄산화가 가능한 무기계 재료인 OPC, GGBS, CFBC를 대상으로 탄산화 양생에 의한 탄소포집량과 미세조직 변화를 조사하였다.
무기계 재료 모두에서 각기 다르지만 탄소포집 효과가 확인되었다. 하지만, 각 재료가 함유하고 있는 화합물의 탄산화반응 메커니즘 차이에 의해 탄소포집량에서는
차이가 있었다. 본 연구에서 도출된 결론을 요약하면 다음과 같다.
(1) CFBC는 OPC와 달리 수화반응 초기에 유리석회와 물과의 급격한 반응에 의한 발열을 나타낸 이후 뚜렷한 반응을 보이지 않았다. 이러한 반응은
CFBC 내부에 함유된 유리석회의 함량에 따라 달라질 것으로 보인다.
(2) 광물탄산화가 가능한 무기계 원재료의 탄소포집량은 탄산화 양생 시간이 증가하면서 일정한 값으로 수렴하는 경향을 보였다. 탄산화 재령 28일에서
OPC, GGBS, CFBC의 탄소포집량은 각각 3.9 wt.%, 1.3 wt.%, 9.4 wt.%이다. 이는 원재료에 포함된 칼슘성분이 반응 초기에
이산화탄소와 직접 반응하기 때문에 유리석회의 함량이 가장 높은 CFBC가 가장 높게 나타난 것으로 판단된다.
(3) 무기계 재료가 함유하고 있는 화합물의 탄산화반응 메커니즘 차이에 의해 탄소포집량에 영향을 미친 것으로 판단된다. 페이스트는 수화 초기에 페이스트
내부로 이산화탄소 공급이 어렵기 때문에 탄산화 반응보다는 수화반응이 우선 시 되어 이산화탄소와 직접 반응할 수 있는 칼슘성분이 급격히 감소하게 된다.
따라서 탄산화 반응 초기 유리석회 등에 의해 반응이 빠르게 나타나고, 시간이 지나면서 반응이 느리게 나타났다.
(4) 탄산화 후 모든 실험체에서 탄산화 전과 다른 형상의 생성물 결정이 확인되었으며, SEM이미지 분석을 통해 탄산화 양생시간이 증가함에 따라 탄산칼슘
결정이 함께 성장하는 것을 확인하였다.
감사의 글
본 연구는 국토교통부/국토교통과학기술진흥원의 지원으로 수행되었음 (과제번호 21CTAP-C163949-01).
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