2.1 재료

본 연구에서는 pure copper를 모재(substrate)로 사용하였으며, 금속 분말로 대표적인 초내열 합금인 Inconel 625를 사용하였다. 사용된 금속 분말은 50~130 ㎛의 구형 분말(Fig. 1)이며, 모재는 길이 100 ㎜, 너비 100 ㎜, 두께 10 ㎜의 사각 블록을 사용하였다. 모재와 금속 분말에 대한 화학적 조성비는 Table 1 에 나타난 바와 같다.

Fig. 1. SEM image of Inconel 625 powder

2.2 Directed energy deposition

본 연구에 사용된 장비는 VESTA-1300&LENS(DED Hybrid machine)으로 CNC 머신(HWACHEON, Korea)과 DED 적층 모듈(Optomec, USA)이 결합된 장비이다(Fig. 2). 1,070 ㎚ 파장을 가지는 파이버(fiber) 레이저 시스템으로 최대 레이저 출력은 1 kW이다. DED 헤드(head)는 분말 운반 가스를 통해 분말을 공급해주는 4개의 노즐(nozzle)과 레이저 광학계로 구성되며, 분말 공급량은 분말 공급 장치(powder feeder)로 조절 가능하다. 분말의 이송 및 산화 방지를 위하여 아르곤(argon, Ar) 가스를 분말 공급 가스와 중앙 노즐 공급 가스로 공급하였다. 모재 표면으로부터 9.6 ㎜ 떨어진 노즐에서 분사된 분말이 용융풀(melt pool) 영역으로 공급되며, 모재에 입사되는 레이저 빔의 반차폭(FWHM) 직경은 1.0 ㎜이다.

Fig. 2. VESTA-1300&LENS(DED Hybrid machine) used for experiment

2.3 공정 조건

DED 주요 공정 변수로는 레이저 출력, 분말 공급량(powder feed rate), 이송 속도(travel speed), 가스 공급량(gas flow rate), 레이어 두께(layer thickness), 해칭 간격(hatching space) 등이 있으며, 공정 변수의 조합은 적층 형상 및 특성에도 영향을 미친다. 본 연구에서는 한 층의 적층 두께는 0.25 ㎜, 해칭 간격은 0.5 ㎜, 분말 이송 가스는 7 L/min, 산화 방지를 위한 중앙 노즐 공급 가스는 30 L/min으로 고정하였으며, 레이저 출력, 분말 공급량, 이송 속도를 공정 변수로 선정하여 적층시 나타나는 특성에 대하여 탐색하였다.

2.4 시험 방법 및 시험편 전처리

멀티 레이어 적층 시편은 10×20 ㎟ 크기로 비드 폭의 50%를 중첩하도록 지그 재그(zig-zag) 방식으로 스캔하며, 각 층마다 스캔 방향을 90〬 로 회전시켜 z축 방향으로 적층한다.

시험편 전처리를 위해 #220~#2000의 SiC 연마지와 3 ㎛, 1 ㎛ 연마천을 사용하여 시편의 표면을 연마하였으며, 광학 현미경을 통해 표면 결함을 관찰하였다.

3.1 단일 비드 적층

단일 비드 적층을 진행하기 앞서 분말 유무에 따른 pure copper의 용융성을 관찰하였다. 써모커플(thermocouple)를 이용하여 적층 중 모재 온도를 측정하였으며 이에 대한 도식도는 Fig. 3 과 같다. Fig. 4 에서 알 수 있듯이 레이저만 조사될 경우 pure copper가 용융되지 않았으며, 소량의 분말과 레이저가 같이 조사되었을 때 용융되었다. 레이저 빔이 재료 표면에 도달하면 광학 특성에 따라 반사, 흡수, 투과 작용이 나타난다. 특히 파장은 특정 공정에 가장 적합한 레이저를 결정하는 핵심 요소로, 어느 정도 흡수가 일어나는 파장을 선택하지 않으면 가열이나 상태변화가 일어나지 않는다^[12]. 금속의 경우, 재료 표면에 흡수된 레이저 빔의 일부가 전자-포논 상호작용을 통해 열로 변환되고 이 열은 적층 제조에 필요한 재료의 용융 상태를 달성하기 위해 표면 온도를 상승시킨다^[12]. 일반적으로 금속의 반사율은 파장이 감소함에 따라 감소하며 1,060 ㎚ 파장에서 구리 흡수율은 10%미만으로 매우 낮다^[17],^[20]. 이러한 흡수율로 인해 레이저가 조사되더라도 pure copper로 흡수되는 빔의 양이 거의 없고, 변환되는 열의 양 또한 매우 작기 때문에 재료 용융에 필요한 표면 온도를 충족시키지 못한다. 하지만 Inconel 625 분말이 공급되면 표면 온도가 상승하게 된다(Fig. 5). Inconel 625의 합금 입자와 다중 레이저 빔 반사로 인해 빔-물질 상호작용이 더 복잡하게 나타나면서 흡수되는 빔의 양이 증가하고 변환되는 열의 양도 증가해 표면 온도가 상승하게 된다. 온도가 상승함에 따라 포논 밀도가 증가하여 더 많은 전자-포논 에너지 교환이 발생하고 이때 전자는 진동하고 재방출되기 보다는 상호 작용에 더 많은 기여를 하게 된다. 그 결과 온도 상승에 따라 반사율이 감소하고 흡수율이 증가한다. 또한 반사율이 표면 온도가 증가함에 따라 감소하므로 적층 중에 동적으로 변하며, 재료와 생성된 용융풀에 대한 방사선 결합이 상당히 증가하게 된다^[12],^[20]. 이는 결과적으로 pure copper의 용융을 야기하며, 단일 비드 적층을 하기 위해서는 pure copper의 흡수율을 높여 표면 온도를 높이는 것이 중요하다는 것을 알 수 있었다.

Fig. 6 은 이송 속도에 따른 비드 형상을 나타내며, 이에 대한 공정 조건은 Table 2 와 같다. Fig. 6 에 나타난 바와 같이, 이송 속도가 증가할수록 불완전한 비드가 형성되었다. 이송 속도가 느릴 경우 모재로 조사되는 레이저가 천천히 이동하기 때문에 입열량이 증가하게 되지만 이송 속도가 빠를 때에는 레이저가 빠르게 이송되기 때문에 입열량이 감소하게 된다. 이를 통해 안정적인 적층 비드를 형성하기 위해서는 50 mm/min이하의 낮은 이송 속도가 필요함을 확인하였다.

Fig. 7 은 분말 공급량에 따른 비드 형상을 보여주며, 이에 대한 공정 조건을 Table 3 에 나타내었다. 적층 결과, 분말 공급량이 1.63 g/min 보다 적을 경우 적층 비드가 형성되지 않았으며, 2.76 g/min보다 많을 경우 볼링(balling) 현상이 발생되었다. 적층시 첫 번째 비드의 경우, 흡수된 에너지가 크게 증가하여 도포된 분말이 국부적으로 용융된다. 이로 인해 소결된 분말과 소결되지 않은 분말 사이에 급격한 온도 구배가 형성되며, 온도 구배는 표면 장력 구배와 그에 따른 마랑고니 대류를 발생시킨다. 마랑고니 흐름으로 인해 얇은 비드가 불안정해지면서 용융물은 표면 에너지를 줄이기 위해 구 형태의 집합체로 분리되고 볼링이 형성된다^[13]. Gu 등은 제한된 액체 함량으로 레이저 에너지 입력이 부족하기 때문에 볼링이 형성된다고 보고하였으며, Pan 등은 레이저 출력이 증가하면 출력에 의해 흡수되는 입사 에너지가 증가하여 액체 형성량이 많아지고, 이 조건에서는 용융물의 점도와 표면 장력이 감소하여 액체 흐름과 입자 재배열이 촉진되어 상대적으로 작은 볼이 형성될 수 있다고 한다^[13]-^[14]. 이를 통해 낮은 레이저 출력으로 인해 볼링 현상이 발생했음을 유추할 수 있고, 이러한 문제를 해결하기 위해서는 입열량을 높일 수 있는 방법이 필요하다.

Fig. 3. Schematic of the single bead deposition test

Fig. 4. Melting of pure copper depending on the (a) absence of powder and (b) presence of powder

Fig. 5. Surface temperature according to powder and travel speed

Fig. 6. Single bead shape depending on travel speed

Fig. 7. Single bead shape depending on powder feed rate

3.2 멀티 레이어 적층

Schoenung 등은 높은 반사율과 열전도율을 가진 재료의 경우 적층이 시작될 때 재료의 특성으로 인해 재료가 녹을 수 있는 충분한 열이 공급되지 않으나, 지속적으로 열이 가해졌을 경우 입열량이 높아져 성공적인 적층이 가능하다고 보고하였다^[15]. 이는 단일 비드 적층시 비드 형성이 되지 않았던 조건이라도 멀티 레이어 적층을 통해 최적 적층 공정이 도출될 수 있다는 것을 의미하며, 높은 반사율을 가진 소재의 경우 단일 비드 적층과 멀티 레이어 적층의 상관관계가 크지 않음을 함의한다. 따라서 본 연구에서는 예열, 중간층 삽입, 산소 분위기 제어를 이용하여 멀티 레이어 적층을 진행하였으며, 적층 조건은 아래 Table 4 와 같다.

Fig. 8(a)는 단일 비드를 연속적으로 적층한 시편(as-built)의 단면을 나타내며, Fig. 8(b)는 부족한 용융 에너지를 보완하기 위해 pure copper를 예열한 적층 시편의 단면을 보여준다. 적층 결과, 예열을 하였을 때 두 소재의 접합성이 향상되었다. 하지만 예열과 상관없이 모든 조건에서 해칭 간격마다 결함이 관찰되었다. 에너지 분산형 X-선 분광법(energy dispersive X-ray spectroscopy, EDS) 분석 결과(Fig. 9), Cr, Al, Ti, Nb 산화물로 확인되었으며, 이는 느린 이송 속도로 인해 용융풀이 대기 중의 산소와 접촉하는 시간이 길어지면서 형성되는 것으로 사료된다. 또한 산화막(oxide film)이 형성되더라도 높은 레이저 출력으로 인해 대부분의 산화막이 소멸되지만, pure copper를 용융시킬 수 있는 입열량이 부족하기 때문에 이와 같은 결함이 형성되는 것으로 추정된다.

Fig. 8(c)는 10 ㎛두께로 pure copper위에 Ni층을 도포한 후 Inconel 625를 적층한 시편 단면이다. 중간층 삽입은 두 소재 사이의 열·기계적 물성 차이가 클 때 이를 완화하기 위한 개념으로 많이 적용된다. 본 연구에서는 pure copper의 높은 반사율과 계면 결함을 완화하기 위해 Inconel 625의 주성분인 Ni을 얇은 두께로 도금하였다. Ni 중간층이 있을 경우, 중간층이 없을 때보다 두 소재간의 접합성이 향상되었다. 하지만 앞선 결과와 동일하게 해칭 간격마다 산화막이 형성되었다. 이는 중간층 삽입이 입열량을 높여주기는 하나 산화막 형성 완화에는 큰 영향을 주지 않음을 의미한다.

구리를 녹일 수 있는 충분한 레이저 출력이 구리에 닿아 녹기 시작하면 에너지 반사에서 흡수로 전환된다. 이 시점에서 구리의 고유 전도성이 작용하여 다른 재료보다 더 빨리 중심에서 에너지를 빨아들이기 때문에 용융풀의 역학이 변한다^[18]. 용융풀이 형성되기 시작할 때 용융풀 표면은 액체 금속의 산화를 위한 경계면 역할을 한다. 대기 중의 산소가 표면에 흡착되고 용융풀 표면에 형성된 모든 산화물은 거의 순간적으로 붕괴되어 용융풀로 교반되며 대류 흐름에 의해 순환된다. 이때 산소는 즉시 용융풀로 흡수된다. 일반적으로 금속 적층 제조 공정에서 산소에 대한 노출 및 용융풀과의 결합은 바람직하지 않은 것으로 간주된다^[19]. Chia 등은 산소 반응성이 높은 재료는 적층 제조가 어렵다고 보고하였으며, Kate 등은 구리의 산소 민감도(oxygen sensitivity)에 대해 언급하면서 안정적인 구리 적층을 하기 위해서는 매우 낮은 산소 농도 수준을 유지하는 것이 중요하다고 보고하였다^[16],^[19]. 이를 바탕으로 적층 도중 발생하는 산화막 형성 방지와 적층성 향상을 위해 산소 농도를 0.2%미만으로 제어 후 적층하였다(Fig. 8(d)). 적층 결과, as-built, 예열, Ni 중간층 삽입보다 적층성이 향상되었으며, 산화막 역시 관찰되지 않았다. 또한 다른 조건대비 적층 높이가 높게 나타났다. 하지만 희석부(dilution) 깊이가 얕고 해칭 간격마다 결함이 존재하기 때문에 이를 완화하기 위해서는 더 높은 입열량이 필요하다. 결과적으로 산소 분위기 제어가 pure copper와 Inconel 625의 적층 가능성을 높이는 것에 가장 큰 영향을 미쳤으며, 두 소재의 원활한 적층을 하기 위해서는 더 높은 레이저 출력을 조사하여 입열량을 높이는 방법이 중요할 것으로 보인다.

Fig. 8. Result of multi-layer deposition (a) as-built, (b) pre-heating, (c) 10 ㎛ Ni inter-layer, and (d) oxygen atmosphere control

Fig. 9. EDS result of oxide film