2.1 표면가공

이온조사에 따른 표면에너지 변화를 분석하기 위해, 가로와 세로의 길이가 각각 28 mm, 두께가 2 mm인 쿠폰 형태의 알루미늄 시편을 제작하였다. 이온을 조사하기 전, 제조공정에서 발생하는 이물질과 산화막의 영향을 제거하기 위해 표면을 경면가공 하였다. 이후, 이소프로필 알코올(isopropyl alcohol)과 증류수, 초음파세척기를 이용하여 표면을 세척하고 오염을 방지하기 위해 밀봉 보관하였다. 경면가공이 완료된 시편은 Fig. 1의 기체이온 조사장치 이용하여 질소이온을 조사하였다. 챔버에 진공을 형성시킨 이후, 질소가스를 챔버내부로 주입하였다. 텅스텐 필라멘트에 의해 전자충돌이 발생하면서 이온화된 질소는 슬릿을 통해 외부로 방출된다. 방출된 이온은 가속부(acceleration tube)의 주변 전기장에 의해 유도 가속되어 시편에 조사된다. 실험에 사용된 질소이온 조사조건을 Table 1에 나타내었다.

2.2 증기응축실험

질소이온 조사표면의 증기응축 특성을 관찰하기 위해 실험장치를 구성하였으며, 개략도를 Fig. 2에 나타내었다. 히터의 출력조절에 의해 생성된 증기는 테스트 챔버 내부로 유입된다. 생성된 증기가 챔버 내부로 과잉 공급되는 경우, 우회시켜 유입되는 증기량을 조절하였다. 시스템 내부압력은 응축기의 냉각수 유량을 조절하여 대기압 수준의 상태로 유지하였다. 테스트 챔버는 표면에서 생성되는 응축수 거동의 관찰이 가능하도록 10 mm 두께의 강화유리를 전면에 설치하였다. 또한, 외부와의 열전달을 방지하기 위하여 주위를 그라스 울(glass wool)로 단열하였다.

증기응축 실험을 위해 원형 실린더의 형태의 시험편을 제작하였다. 제작 시편의 한 쪽에는 냉각 유로를, 반대쪽은 경면 가공하여 응축 면으로 사용하였다. 증기응축 성능 변화에 따른 열전달량을 측정하기 위해, 시험편의 중심선을 따라 등간격으로 4개의 구리-콘스탄탄(copper-constantan, type T) 열전대를 설치하였다. 실린더형 시편에서의 온도구배와 1차원 열전도 방정식을 이용하여 시험편의 열유속을 계산하였다. 응축면의 온도는 측정된 온도와 계산된 열유속 데이터를 이용하여 식(1)과 같이 계산하였다.

여기서, T_surf는 벽면 온도를, T₁은 응축 면과 가장 가까운 열전대로부터 측정된 온도, △x는 T₁ 열전대와 응축면과의 거리, q"는 응축면을 통해 전달되는 열유속을 나타내며, k_al은 알루미늄의 열전도도를 나타낸다. 응축 열전달계수는 측정된 열유속 데이터와 증기와 응축 면의 온도 차를 이용하여 아래 식(2)와 같이 계산하였다.

여기서, h는 응축열전달 계수를, T_sat은 증기의 포화온도를 의미한다.

3.1 표면에너지 변화 관찰

질소이온이 조사된 알루미늄 시편 사진을 Fig. 3에 나타내었다. 알루미늄의 색상과는 달리, 질소이온이 조사된 표면은 노란색으로 변했으며, 이온조사량이 증가할수록 색상이 짙게 나타났다. 표면 색상변화는 질소와 알루미늄이 반응하여 화합물이 형성된 결과이며, 질화알루미늄(aluminum nitride)의 색을 띠는 것으로 확인되었다.

이온조사에 의한 표면에너지 변화를 분석하기 위해 접촉각을 측정하였다. 표면의 5개 지점에 10 ul의 증류수를 떨어뜨려 접촉각을 측정하였으며, Fig. 4에 평균값과 표준편차를 나타내었다. 질소이온 조사표면은 경면가공한 알루미늄 표면과 비교하여 접촉각이 증가하는 경향을 보였다. 또한, 이온조사량이 증가할수록 접촉각이 증가하였으며, 조사에너지가 표면에너지 변화에 미치는 영향은 적은 것으로 나타났다.

3.2 질소이온조사 표면의 응축수 거동 변화

증기응축 실험장치를 검증하기 위해, 경면가공한 알루미늄 실린더 시편을 이용하여 액막응축을 일으키고 열전달 성능을 평가하였다. 순수증기 생성을 위해 장시간 물을 끓여 불응축가스 영향을 감소시킨 이후, 증기응축 실험을 진행하였다. 측정결과는 액막응축의 이론적 해인 Nusselt theory와 비교하였으며, 원형 시편에 적용 가능 하도록 특성길이를 고려한 O’Neil and westwater⁽⁵⁾의 수정관계식을 사용하였다. 경면가공한 알루미늄 실린더의 응축 면에서는 응축수가 표면을 완전히 뒤덮는 액막응축이 구현되었으며, 열전달 성능 평가 결과를 Fig. 5에 나타내었다. 실험에서 측정된 열유속과 응축열전달계수는 Nusselt theory와 ±5% 이내에서 잘 일치하였다.

실험장치 검증을 진행한 이후, 실린더 시편의 표면에 질소이온을 조사하여 증기응축 실험을 수행하였다. 질소이온을 조사한 응축 면에서는 초기 액적의 형태로 응축수가 배출되었다. 하지만, 정상상태를 유지하는 과정에서 응축수 배출형태의 변화가 관찰되었다. 응축면에서 액막이 발견된 이후, 시간이 경과함에 따라 그 크기가 점차 증가하였고, 결국 액막응축으로 변하였다. 응축수 배출형태 변화는 Fig. 6과 같이 Rausch et al.⁽³⁾의 실험조건(Fig. 6(b))을 포함한 모든 질소이온 조사조건에서 동일하게 나타났다. 또한, Fig. 6(c)에서는 응축면의 물성변화를 예측할 수 있는 가시적인 색상변화가 관찰되었다.

3.3 증기응축 표면 분석

응축 면에서 배출되는 응축수의 거동과 색상 변화의 원인을 분석하기 위해 표면의 접촉각을 측정하였으며, 그 결과를 Fig. 7에 나타내었다. 이온조사에 의해 70~90°의 접촉각이 측정된 표면은 응축실험 이후 색상변화와 함께 접촉각이 11~15°로 크게 낮아졌다. 이는 질소이온조사 표면이 증기응축과정에서 변화되었음을 의미한다.

응축실험에 의한 표면조성 변화를 분석하기 위해, 알루미늄 쿠폰형 시편에 20 keV, 1017 ions/cm² 조사량으로 질소이온을 조사하였다. 이후, 조사시편을 실린더형 시편에 부착하여 대기압 수준의 압력과 과냉도 10 K 조건에서 1시간 동안 증기를 응축시켰다. 실험 전과 실험 후의 표면은 이차 이온 질량 분석기(secondary ion mass spectroscopy, SIMS)를 이용하여 원소의 분포변화를 분석하였으며, 그 결과를 Fig. 8에 나타내었다.

Fig. 8에서 표면에 조사된 질소는 증기응축 실험에 의해 그 양이 감소하고 산소가 급격히 증가하는 결과를 보였다. 이는 질소이온조사에 의해 생성된 질화알루미늄이 응축수와 반응하여 가수분해 반응이 발생한 결과이다. 응축수 배출형태의 변화, 표면의 색상변화는 식(3)~식(5)와 같이 질화알루미늄의 가수분해 현상을 표현한 화학량 적 관계식으로 설명가능하다.^(6,7)

응축수와 반응한 질화알루미늄은 가수분해 반응이 진행되는 과정에서 불응축 가스인 암모니아를 생성시켜 열전달 성능을 감소시킨다. 이후, 알루미늄 표면은 응축수와 반응하여 산화 현상이 가속화된다. Rausch et al. 은 이온조사가 불균일하게 진행될 경우 액적과 액막이 동시에 발생하는 혼합응축이 구현될 수 있음을 보고하였다. 또한, 일부 실험에서 액막응축이 구현됨에도 불구하고 Nusselt theory 대비 열전달 계수가 감소하는 현상을 발견하였으나, 이를 unknown effect로 정의하였다.⁽³⁾ 본 연구의 실험결과에서는 질소이온 조사표면에서 발생하는 액막응축과 표면 색상변화는 가수분해 현상에 의한 결과이며, 이로 인해 액막응축이 구현되고 불응축가스가 형성되어 열전달 성능 감소를 야기시키는 것으로 분석되었다.또한, 질화알루미늄은 물의 온도가 상승함에 따라 가수분해 반응이 가속화되기 때문에^(6,7), 과냉도가 낮은 조건에서부터 실험한 본 연구에서는 빠른시간내에 액막응축이 구현된 것으로 분석되었다.