안유리
(Yu-Rhee Ahn)
1
전유빈
(Yu-Bin Jun)
2
임홍재
(Hong Jae Yim)
3†
-
정회원,부산대학교 사회환경시스템공학과 석사과정
-
정회원,한국과학기술원 건설및환경공학과 연구부교수
-
정회원,부산대학교 사회환경시스템공학과 부교수
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키워드
지연제, 시멘트 페이스트, 응결시간, 전기비저항, 초음파 속도, 수화물
Key words
Retarding admixture, Cement paste, Setting time, Electrical resistivity, Ultrasonic wave velocity, Hydration product
1. 서 론
시멘트계 재료의 응결 및 경화는 양생 조건에 영향을 받는 시멘트 화합물의 수화과정에 의해 결정되는데, 다양한 양생 조건 중 양생 온도 증가에 따라
시멘트 수화반응이 가속화 된다고 보고되고 있다(Pang et al., 2021). 최근 지구온난화 및 연평균 기온 상승에 의한 고온 양생 환경으로 변함에 따라 콘크리트 운반, 타설, 다짐 및 마감 작업에서 콘크리트의 소성 상태
유지 및 워커빌리티를 확보가 요구된다. 이에 따라 시멘트 특정 수화물 생성 지연을 위한 지연제 사용이 증가하고 있지만, 과도한 양의 지연제 사용은
타설 시 재료분리 발생 확률을 높이고, 콘크리트 응결 및 경화 지연 등 에 따른 강도 저하 및 내구성 문제로 확장될 수 있다(Neville, 1998).
시멘트의 응결 지연을 위한 지연제의 구성 화합물은 무기계 화합물과 유기계 화합물로 분류되며, 일반적으로 유기계 화합물이 무기계 화합물보다 콘크리트의
응결 지연 효과가 더 뛰어난 것으로 보고되고 있다(Han et al., 2001). 유기계 혼화제의 지연 메커니즘은 흡착(absorption), 침전(precipitation), 착염 형성(calcium complexation),
핵 형성 억제(nucleation control)로 설명될 수 있다(Young, 1972). 유기 혼화제가 시멘트 입자의 무수 표면에 흡착하거나 불용성 침전을 형성하여 물과 시멘트의 접촉을 차단하거나, 시멘트 수화물과 착염 형성에 따른
시멘트 수화물 핵 형성 및 성장을 억제하여 시멘트 수화를 지연시키는 것으로 알려져 있다. 대부분의 지연제는 이러한 메커니즘 중 하나 이상에 의해 지연
작용을 하게 된다.
지연제 사용으로 인한 콘크리트의 응결 및 경화 특성은 일반적인 시멘트계 재료 시험법인 비카트 침(Vicat needle) 시험, 관입 저항 침 시험
방법 및 길모아 침(Gilmore needle) 방법과 같은 관입 저항 시험으로 측정될 수 있다. 하지만 이러한 측정법은 시간 경과에 따른 재료의
외력 저항 변화에 의한 응결시간을 추정하는 것임에 따라, 재료의 미세구조 및 결정상 변화를 반영하기 어려운 한계가 있으며, 응결시간이 지연될 경우
장시간 측정에 따른 시험자의 숙련도 오차를 동반할 가능성이 있다(Lee et al., 2002). 또한 샘플 표면 변화에 집중된 결과 및 연속 관입 시험 시 국부적인 표면 소성변형이 동반되므로 연속적 모니터링을 위해 다양한 비파괴 평가법들이
제안되고 있다(Kim et al., 2020). 대표적인 응결시점 평가 방법은 수화열 측정법(Carino, 1994; Carino, 1995; Pinto and Hover, 1999), 전기 임피던스 측정법(Torrents and Pallas, 1997; Hwang and Shin, 2012; Shin et al., 2014), 초음파 속도법(Lee et al., 2004; Chung et al., 2012; Trtnik et al., 2013; Yim et al., 2021), 및 전기비저항 측정법(Heikal et al., 2005; Schwarz et al., 2007; Koleva et al., 2008; Topçu et al., 2012; Yim et al., 2017) 등이 있다.
비파괴 평가방법 중 전기비저항 및 초음파 속도 측정법은 수화물 생성에 의한 재료 내부 공극수 네트워크(pore water network) 및 고체
네트워크(solid network) 등 미세구조 변화 특성을 반영할 수 있는 것으로 보고된 바 있다(Yim et al., 2021). 전기비저항 측정법은 재료 내부의 전기전도성을 이용하여 전기저항률을 도출하는 기법이다. 전기비저항은 물체가 갖는 고유 비례상수로서 단위 체적의 물질이
갖는 전기 저항 즉 물체의 고유 저항을 말한다. 전기비저항 측정을 위한 전극법은 2-전극법, 간이측정법, 4-전극법 등으로 나눌 수 있다. 그 중
4-전극법은 동일한 간격으로 2개의 전류 전극, 2개의 전압 전극을 설치, 접지저항을 산출하여 전기비저항을 측정하는 방법으로, 다른 전극법에 비해
분극현상 배제에 따른 정확도 및 편의성이 우수하다(Lee and Lee, 1999). 전극법을 이용한 전기비저항 측정법은 시멘트계 재료의 물성 평가를 위해 다양하게 적용되어왔다. Campo et al.(2002)은 시멘트 페이스트의 전기전도성 모델을 제안하였으며, Wang et al.(2014)은 전기비저항으로 시멘트 페이스트의 동결융해 손상 평가를 시도
하였다. 또한, Topçu et al.(2012)은 2-전극법을 이용한 시멘트 페이스트의 혼화재료에 따른 응결 측정에 관한 연구를 진행하였으며, Yim et al.(2021)은 4-전극법을 이용한 시멘트 페이스트의 물-시멘트 비에 따른 응결 측정에 관한 연구를 보고하였다. 초음파 속도 측정법은 콘크리트 탄성계수 변화에
따른 응력파 전파 속도를 측정하는 방법으로 시간에 따라 수화정도를 비교할 수 있는 대표적인 비파괴 평가 방법 중의 하나이다. 이 시험법은 초음파 반사법
및 투과법을 이용한 응결시간 측정뿐만 아니라(Chung et al., 2012; Yim et al., 2014), 콘크리트 성능 평가를 위한 역학적 특성 평가(균열 깊이 및 손상 정도 등)에도 적용되고 있다(Andi and Yohanes, 2019; Stauffer et al., 2005).
본 연구에서는 타타르산 지연제 사용에 따른 시멘트 페이스트의 응결 및 경화 특성을 비파괴 측정법으로 평가하고자 하였다. 시멘트 수화반응에 따른 상
변화를 나타낼 수 있는 전기비저항 및 초음파 속도 변화를 모니터링 하였으며, 지연제 사용에 따른 수화반응생성물 변화를 파악하기 위해서 X선 회절 분석(X-ray
diffraction, XRD)을 실시하였다.
2. 이론적 배경
2.1 응결시간 평가를 위한 전기비저항 측정법
시멘트계 재료의 전기전도성은 타설 후 공극수 네트워크를 통한 이온의 이동에 따라 결정된다. 수화물 생성에 따른 공극수의 네트워크 감소는 시멘트계 재료의
전기전도성 감소 또는 전기비저항 증가로 나타난다. 본 연구에서는 시멘트계 재료의 전기비저항 측정을 위해 Wenner의 4-전극법을 적용하였으며, 이를
도식화하여 Fig. 1에 나타내었다. 전류를 측정하기 위한 외부 전극 2개와 전압을 측정하기 위한 내부 전극 2개를 동일한 간격으로 설치하였다. 전류(${I}$)는 전류
전극에 전원 및 전류계 연결을 통해 측정되며, 전압 전극은 전압계와 연결하여 전극 간의 유도되는 전위차(${V}$)를 측정하여 옴의 법칙(Ohm’s
law, ${R}={V}/{I}$)에 따라 접지저항이 산출된다. 이에, 전기비저항은 식 (1)을 통해 얻어지게 된다.
여기서, $\rho$는 전기비저항($ohm\bullet{m}$), $\alpha$는 전극 간격(${m}$), R은 접지저항($ohm$)을 나타낸다.
Fig. 1 Wenner’s 4-electrode method
2.2 응결시간 평가를 위한 초음파 속도법
굳지 않은 콘크리트 내의 초음파 속도 증가는 수화반응으로 생성된 수화물의 고체화로 인한 탄성계수의 증가를 반영한 것이다. 본 연구에서는 초음파 투과법을
사용하여 초음파 속도를 측정하였으며, 이는 탐촉자를 시편의 양쪽에 부착하여, 송신기를 통해 응력파를 발생시키고, 수신기를 통해 대상 시험체를 통과한
전송시간(${t}$)을 측정하게 된다. 측정된 전송시간과 설정한 경로 길이(${x}$)를 통해 식 (2)로부터 초음파 속도(${V}_{{c}}$)를 산출한다.
여기서, ${V}_{{c}}$는 초음파 속도(${m}/{s}$), ${x}$는 경로 길이(${m}$), ${t}$는 전송시간(${s}$)을 나타낸다.
3. 시험 방법 및 계획
3.1 샘플 준비
본 연구에서는 1종 포틀랜드 시멘트를 사용하였으며, 사용된 시멘트의 물리적 및 화학적 성질은 Table 1과 같다. 시멘트의 XRD 측정 결과는 Fig. 2에 나타내었으며, XRD 패턴을 통해 C$_{2}$S(COD 96-901-2790), C$_{3}$S(COD 1540706), C$_{3}$A(COD
9015967), C$_{4}$AF(COD 1008125), gypsum(COD 9006647), 및 calcite(COD 9013566)가 함유된
것을 확인하였다. 시멘트 페이스트 응결 지연을 위해 사용된 백색 파우더 타입 타타르산(C4H6O6) 지연제는 유기계 지연제로 초기 수화물과의 흡착
및 주석산칼슘(Calcium tartrate) 착염을 형성하여 시멘트 표면 수분공급을 제한하여 응결 지연 효과(Bishop and Barron, 2006; Sarita et al., 2006)를 나타내는 것으로 알려져 있다. 제조사의 권장 첨가량(0.01% ∼ 0.1%)을 참고하여, 시멘트 중량 대비
0.01%, 0.05% 및 0.08% 첨가에 따라 응결 지연 샘플을 준비하였다(Table 2). 시멘트 페이스트 샘플은 물-시멘트 비를 0.43으로 하여 ASTM C305-14 시험법에 따라 제작하였다. 전기비저항은 절연체인 아세탈 중합체(polyacetal)로
제작된 60×60×100 mm3 몰드 측정하였으며, 각 배합당 3개의 샘플을 제작하여 동시 실험을 진행하였다. 초음파 속도는 전기비저항 샘플과 동일안
부피의 40×90×100 mm3 몰드를 제작하여 측정하였다. 실험이 진행되는 동안, 양생 환경에 대한 영향을 배제하기 위하여 20 ℃ 및 상대습도
50%를 유지시켜 실험을 진행하였다.
Fig. 2 XRD pattern of the cement
Table 1 Physical properties and chemical composition of cement
|
Physical properties
|
Specific gravity
|
3.14
|
|
Blaine (cm2/g)
|
3,290
|
|
Chemical composition (wt.%)
|
SiO$_{2}$
|
18.0
|
|
Al$_{2}$O$_{3}$
|
5.1
|
|
Fe$_{2}$O$_{3}$
|
3.3
|
|
CaO
|
64.3
|
|
MgO
|
3.6
|
|
SO$_{3}$
|
3.7
|
|
K$_{2}$O
|
1.1
|
|
Na$_{2}$O
|
0.2
|
|
Loss on ignition
|
0.9
|
Table 2 Mixture proportions of the cement paste samples
|
Label
|
Cement
(g)
|
Water
(g)
|
Retarder ratio
(% by weight of cement)
|
|
D0
|
621
|
1,445
|
-
|
|
D1
|
621
|
1,445
|
0.01
|
|
D2
|
621
|
1,445
|
0.05
|
|
D3
|
621
|
1,445
|
0.08
|
3.2 비카트 침(Vicat needle) 시험
비파괴 시험에 의한 시멘트 페이스트 초기재령 모니터링 결과의 응결시점 비교를 위해 동일 샘플의 비카트 침 시험을 동시에 진행하였다. 바늘의 축 방향
힘에 대한 관입 저항을 나타내는 비카트 침 시험은, 시멘트 수화 및 경화가 진행됨에 따라 감소하는 바늘 침투 깊이 측정법이다. 준비된 샘플은 ASTM
C191-21 시험법에 따라 침투 깊이가 25 mm인 시점을 초결시간, 침의 관입이 발생하지 않는 시점을 종결시간으로 결정하였다.
3.3 전기비저항
전기비저항 측정을 위해 지름 1.78 mm, 길이 90 mm의 HIV 2.5SQ 전극을 사용하였으며, 측정 시스템 최적화 과정을 통해 전극의 간격은
15 mm(Fig. 3), 관입 깊이는 샘플 높이의 절반인 30 mm로 고정하였다. 전위차(${V}$)는 National Instrument 9222 전압계, 전류(${I}$)는
National Instrument 9227 교류전류모듈, 전압원은 National Instrument 9269 모듈을 사용하여 측정하였다. 전극
산화, 분극화, 내부 공극수 증발, 믹싱에 따른 전기전도성 확보 등 다양한 실험 오차 배제를 위한 선행연구를 통해 1 V 및 100 Hz의 교류전원으로
측정하였다. 시험체 제작 후, 24시간 동안 5분 간격의 전류와 전압을 측정하여 샘플의 전기비저항 변화를 모니터링 하였다. 각 지연제 첨가 비율에
따른 전기비저항 측정 결과는 3개 동일 배합 샘플의 평균값으로 나타내었다.
Fig. 3 Electrical resistivity measurement system
3.4 초음파 속도
Fig. 4와 같이 초음파 속도 측정을 위해 펄스 발생기(PUNDIT Lab; Proceq)를 통해 초음파 탐촉자(54 kHz)를 샘플 표면에 부착하였으며,
탐촉자간 초음파 전파 경로는 40 mm로 설정하였다. 초음파 속도는 ASTM C597-16 시험법에 따라 투과법을 이용하여 전기비저항 측정과 동일한
5분 간격으로 24시간 동안 측정하였다. 각 측정 신호 별 노이즈를 줄이기 위해 측정 시점 당 10개 출력 신호의 평균 결과를 도출하였다.
Fig. 4 Ultrasonic pulse velocity measurement system
3.5 XRD 측정
XRD 분석은 대표 샘플인 D0(지연제 미첨가) 샘플과 D3(지연제 0.08% 첨가)에 대해서 진행되었으며, 비파괴 실험을 통해 결정된 특정 시간에
비파괴 실험 샘플 채취하여 파우더 작업을 진행하였다. 파우더 작업 후, No. 200체(75 $\mu{m}$ 지름의 구멍)에 통과시킨 분말을 이소프로필
알콜을 사용하여 용매 교환 방법(Zhang and Scherer, 2011)으로 수화정지시켰다. XRD 측정하기 전, 파우더 샘플은 진공 데시케이터에서 건조 후 사용되었다. XRD는 5∘ ∼ 60∘ (2θ) 및 2∘/min의
조건으로 측정하였다.
4. 시험 결과 및 분석
4.1 비카트 침 시험에 의한 초결 및 종결
지연제 첨가에 따른 시멘트 페이스트의 비카트 침 시험 결과, 각 샘플에 대한 초결 및 종결 시점은 Table 3과 같다. 지연제가 첨가되지 않은 샘플(D0)의 초결 및 종결 시점인 6.0 h, 7.8 h 대비 0.01%의 지연제가 첨가된 샘플(D1)의 초결
및 종결은 약 10% 지연되는 현상이 나타났으며, 지연제 첨가 비율이 최대 0.08% 증가(D3)함에 따라 시멘트 페이스트의 초결 및 종결 시점은
약 37% 및 27% 정도 지연되었다. 지연제 사용량 증가에 따라 최대 2.2시간 응결 시점이 지연되는 결과로 나타난다.
Table 3 Initial and final setting time of cement pastes
|
Label
|
Initial setting time (h)
|
Final setting time (h)
|
|
D0
|
6.0
|
7.8
|
|
D1
|
6.6
|
8.6
|
|
D2
|
7.8
|
8.8
|
|
D3
|
8.2
|
9.9
|
4.2 시멘트 페이스트의 비파괴 평가
믹싱 후 24시간 시멘트 페이스트의 전기비저항을 측정한 결과, 모든 샘플에 대해서 일정 시간 경과 후 전기비저항이 증가하는 결과로 나타났다(Fig. 5). 이는 시멘트 수화반응에 의한 수화물 생성 및 공극수 네트워크 변화를 의미한다. 시멘트 페이스트의 지연제 사용에 따른 전기비저항 비교 결과는 Fig. 5에 나타내었다. 모든 샘플은 약 2 Ω·m 의 초기 전기비저항 결과를 유지하다 13 시간 이후 상승하기 시작하며, 각 샘플에 대한 전기비저항 상승
시점은 Table 4에 나타내었다. 비파괴 측정 결과 중 하나인 전기비저항 상승 시점은 시멘트계 재료의 응결 평가 기준으로 제시된 바 있으며(Yim et al., 2017), 재현성 확인을 위한 사전실험을 통해 초기 전기비저항 값의 1.5배 이내의 변동 범위를 확인하였다. 이에 따라 본 연구에서 상승 시점은 전기비저항이
초기 전기비저항의 1.5배가 되는 시간으로 정의하였다. 타타르산 지연제 사용에 따라 전기비저항 상승 시점은 최대 4시간 지연되는 것을 알 수 있으며,
D0 샘플 대비 지연제 첨가에 따라(D1→D2→D3) 각각 7%, 21% 및 29% 상승 시점이 늦어지는 결과로 나타난다. 지연제 첨가에 따라 수화반응
및 응결이 늦어지는 것을 나타내며, 이는 비카트 침 시험에 의한 초결 및 종결 지연 경향과 일치하는 것을 알 수 있었으며, 즉 지연제 사용에 따른
시멘트 페이스트의 응결 지연 현상이 전기비저항의 비파괴 시험법으로 평가 가능함을 확인 할 수 있다.
Fig. 5 Measured electrical resistivity of samples
Table 4 Rising time of electrical resistivity in samples
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Label
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Rising time of electrical resistivity (h)
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D0
|
13.67
|
|
D1
|
14.67
|
|
D2
|
15.58
|
|
D3
|
17.58
|
지연제 첨가에 따른 시멘트 페이스트의 초음파 속도 측정 결과는 Fig. 6에 나타내었으며, Fig. 6의 결과로부터 초음파 속도 상승 시점은 Table 5에 나타내었다. 초음파 속도 측정 2시간부터 약 1,550 m/s의 초음파 속도를 유지하며 약 8시간 이후 급격히 증가하는 것으로 나타났다. 초음파
속도는 상승시점 이전의 속도가 1,450 m/s~1,550 m/s로 일정한 휴면 기간(dormant period)으로 정의되며(Zhang et al., 2012), 본 실험의 휴면 기간 변동 범위는 5%로 확인된다. 이에 따라 본 연구에서는 초기 속도의 5% 증가 시점을 초음파 속도의 상승 시점으로 정의하였다(Yim et al., 2021). 초음파 속도의 상승 시점 역시 비카트 침 시험 결과 및 전기비저항 상승 시점과 같이 지연제 첨가에 따라 지연되는 경향을 나타났다. 샘플들의 초음파
속도 상승 시점은 D0(지연제 미첨가) 샘플 대비 지연제 첨가에 따라(D1→D2→D3) 10%, 23% 및 45% 지연되는 것으로 나타났다. 지연제
사용에 의한 초음파 속도 시험법 결과 또한, 전기비저항 및 비카트 침 시험 결과와 동일한 지연 현상을 반영함에 따라, 초음파 속도 측정에 의한 지연제
사용 시멘트 페이스트의 응결시점 평가 가능성을 확인 할 수 있다.
Fig. 6 Measured ultrasonic wave velocity of samples
Table 5 Rising time of ultrasonic wave velocity in samples
|
Label
|
Rising time of ultrasonic wave velocity (h)
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|
D0
|
8
|
|
D1
|
8.83
|
|
D2
|
9.83
|
|
D3
|
11.58
|
Fig. 7은 지연제 첨가에 따른 각 샘플의 전기비저항, 초음파 속도와 각각의 상승 시점 및 비카트 침 시험 결과를 비교하여 나타낸 결과이다. Fig. 7에서 보는 바와 같이, 비파괴 평가에 의한 상승시점은 비카트 침 시험인 초결 및 종결 시점 후 발생하는 것을 확인할 수 있다. 비카트 침 관입 외력
저항으로 결정되는 응결시간과 달리, 비파괴 평가법은 재료 전체의 미세구조 변화 메커니즘을 반영한 결과로 판단된다. 각각의 샘플(D0, D1, D2
및 D3)에 대해 초음파 속도 상승 시점과 전기비저항의 상승 시점에서 대략 6시간 정도 차이가 발생하는 것을 알 수 있다. 이는, 두 비파괴 실험법이
시멘트 페이스트의 수화물 생성에 따른 미세구조 변화를 각각 다른 메커니즘으로 반영한다는 것을 의미한다. 전기비저항은 시멘트 수화에 따른 공극수 네트워크의
변화를 나타내며, 초음파 속도는 시멘트 입자 응집 및 탄성계수 증가에 따른 대상 매질의 응력파 전파 최단 경로 이동시간으로 결정된다. 따라서, 시멘트
수화반응이 진행되는 동안 이들 측정법의 각 메커니즘에 따라, 상승 시점이 다르게 나타나게 된다. 본 연구에서는 지연제 사용에 의한 시멘트 페이스트의
공극수 네트워크 및 수화물의 고체화 과정이 이들 비파괴 측정 결과에 반영됨을 확인할 수 있으며, 이에 각 비파괴 측정에 의한 지연제 첨가 시멘트 페이스트의
응결을 포함한 미세구조 변화를 평가 할 수 있는 것으로 판단된다.
Fig. 7 Comparison of the non-destructive test results for the evaluation of the hydration in samples with different tartaric acid ratio: (a) 0%, (b) 0.01%, (c) 0.05%, and (d) 0.08%
4.3 XRD 분석
지연제 첨가 시멘트 페이스트의 전기비저항 및 초음파 속도 측정을 통해 타타르산 지연제 첨가에 따른 응결 지연 현상을 평가할 수 있었으며, 이 결과를
토대로 응결 지연에 영향을 미치는 주요 수화반응물을 파악하기 위하여 대표 샘플(D0 및 D3)에 대한 XRD 분석을 수행하였다. 분석 시점은 전기비저항
측정 결과를 기반으로 하였으며, D0(지연제 미첨가) 샘플의 전기비저항 상승시점(양생 14시간) 기준 2시간 이전(D0-12h) 및 이후(D0-16h),
또한 D3(지연제 0.08% 첨가) 샘플의 16시간 시점(D3-16h)에 대해 수화반응물 분석을 진행하였다.
샘플들의 XRD 패턴과 확인된 수화반응물의 결정질에 해당하는 참조 패턴(Crystallography Open Database, COD)을 Fig. 8에 함께 나타내었다. 원재료 시멘트의 XRD 패턴(Fig. 8(a))과 시멘트 페이스트의 시간에 따른 XRD 패턴(D0-12h 및 D0-16h) 비교 결과, ettringite, Ca(OH)$_{2}$ 및 C-S-H가
수화반응물로 나타났다(Fig. 8(b) 및 8(c)). Fig. 8(b) 및 8(c)에서 보는 바와 같이, 상승시점 이전인 D0-12h 샘플과 상승시점 이후인 D0-16h 샘플의 XRD 패턴에서 가장 뚜렷한 피크 변화는 Ca(OH)$_{2}$인
것을 알 수 있다. 이는 Ca(OH)$_{2}$가 육각형의 편평한 판 형태의 결정질임에 따라, 시간에 따른 Ca(OH)$_{2}$ 증가로 모세관 공극에서
차지하는 유효 부피가 증가하여, 공극수 네트워크(water percolation) 변화에 크게 영향을 미친 것으로 판단된다.
본 연구에서 지연제 첨가로 인해(Fig. 9), 양생 16시간 시점에서 C$_{3}$S의 변화는 나타났지만, 이에 반해 C$_{2}$S의 변화는 거의 없는 것으로 나타났다. C$_{3}$S
피크는 D3-16h 샘플보다 D0-16h 샘플에서 상대적으로 더 작은 것으로 나타났으며, 이는 D3-16h 샘플이 D0-16h 샘플보다 수화반응이
지연되었다는 것을 보여준다. 이러한 수화정도의 차이는 Ca(OH)$_{2}$ 피크 변화로 확인할 수 있었다. Fig. 9에서 보는 바와 같이, D0-16h 샘플의 Ca(OH)$_{2}$ 피크가 D3-16h 샘플보다 상대적으로 큰 것을 알 수 있다. 본 연구에서 D0-16h
및 D3-16h 샘플에서 C$_{2}$S의 피크는 거의 유사한 것으로 나타났으며, Ca(OH)$_{2}$ 생성물의 차이가 확인됨에 따라, 지연제 첨가로
인해 C$_{3}$S의 수화반응이 지연된 것으로 판단된다.
Fig. 8 XRD patterns for (a) raw cement, (b) D0-12h, and (c) D0-16h sample. C$_{2}$S(COD 9012790); C$_{3}$S(COD 1540706); C$_{3}$A(COD 9015967); Gypsum(COD 9006647); Calcite(COD 9013566); Ca(OH)$_{2}$(COD 1529453); Ettringite(COD 9012923); C-S-H(Jeong et al., 2016)
Fig. 9 XRD patterns for D0-16h and D3-16h sample
5. 결 론
본 연구는 전기 비저항과 초음파 속도 측정을 이용하여 타타르산 지연제가 첨가된 시멘트 페이스트의 응결 지연 현상 평가 가능성을 확인하였다.
타타르산 지연제 사용에 영향을 받는 주요 수화물 확인을 위해 XRD 분석을 수행하였으며 실험결과를 통한 결론은 다음과 같다.
두 비파괴 평가법에 따른 응결시점 평가는 수화물 발생에 따른 각 측정법의 미세구조 변화에 의한 물리적 의미 차이가 반영된 결과를 나타낸다.
XRD 분석을 통해 타타르산 지연제가 C$_{3}$S 수화반응 지연을 유도함을 확인할 수 있었으며, C$_{3}$S 수화 지연에 따른 Ca(OH)$_{2}$
생성 차이는 공극수 네트워크 변화에 영향을 주어 전기비저항 상승시점 측정 결과로 반영된다.
감사의 글
이 성과는 2022년도 정부(과학기술정보통신부)의 재원으로 한국연구재단의 지원을 받아 수행된 연구임(No. NRF- 2022R1C1C1009589)
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